文档介绍：Waters2695高效液相色谱仪;二极管阵列检测器~waters色谱工作站。枸橼酸托瑞米芬原料、枸橼酸托瑞米芬异构体混合物、枸橼酸托瑞米芬E一异构体由宁波天衡制药有限公司提供,乙腈为色谱纯,三乙胺和四氢呋喃为分析纯。二、色谱条件色谱柱:DevelosilC30~UG一5(150mm×,5m);流动相:()一乙腈一四氢呋喃(55:40:5);流速:·min~;检测波长为240nm。进样量1Ol。三、:取枸橼酸托瑞米芬异构体混合物适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中含lmg的溶液。E一异构体溶液:取枸橼酸托瑞米芬E~异构体适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中含lmg的溶液。供试品溶液:精密称取供试品适量,。,注入液相色谱仪,记录色谱图(图1),其出峰顺序依次为E一异构体和z一异构体,。,理论塔板数按z一异构体峰计为7900。468i0图l构橼酸托瑞米芬E、Z异构体混舍物的色谱躅浊度法测定硫酸卷曲霉素的效价中国药品标准2007年第8卷第5期(总375),测得Z、E异构体的峰面积、,%,%,%。,用流动相溶解并逐步稀释,进样测定,至E一异构体峰高约为基线噪音的3~5倍,得最低检测量为5ng。,按上述供试品溶液制备方法制备。进样1Ol,记录色谱图,按面积归化法计算,结果三批样品均未检出E~异构体,色谱图见图2。图2枸橼酸托端米芬样品的色谱图四、讨论高效液相色谱法与国家标准毛细管电泳法相比,E、z异构体的分离度更好,检测灵敏度更高,主峰保留时间的平行性更好。且液相色谱仪作为一种常规的分离仪器在实验室的使用率较毛细管电泳法广,因此用液相色谱法测定枸橼酸托瑞米芬的E一异构体,方法简便、实用。参考文献[1]祝仕清,牛长群,、—252E23国家药品监督管理局标准(试行)WS一088(x一075)一2002崔春英刘英杨淑先(河南省食品药品检验所郑州450003)作者简介:崔春英,女,副主任药师。学科及研究方向:药物分析。联系电话:0371~63388110。维普资讯国药品标准Z007年第8卷第5期(总376)DrugStandardsofChina2007,:建立浊度法测定硫酸卷曲霉素的效价。方法:采用浊度法测定硫酸卷曲霉素效价含量的方法,并将浊度法与管磲法测定结果相比较。结果:浊度法与管殊法测定结果一致,浊度法测定结果可信限率较低。结论:浊度法可以应用于硫酸卷曲霉素效价测定。关键词浊度法;硫酸卷曲霉素;效价;管磲法中图分类号::A文章编号:1009—3656(2007)一5—55—3DeterminationofCapreomycinSulfatebyTu