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文档介绍:小角 X射线散射的原理及应用材料工程李青青目录小角 X射线散射的概述小角 X射线散射研究对象小角 X射线散射方法的优点小角 X射线散射数据处理小角 X射线散射的应用 Small Angle X-ray Scattering 一、 SAXS 的概述 1、概念当X 射线照射到试样上时,如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区,则会在入射光束周围的小角度范围内(一般 2θ≤ 5o )出现散射 X 射线,这种现象称为 X 射线小角散射或小角 X 射线散射( Small Angle X-ray Scattering ),简写为 SAXS 。 SAXS 对于电子密度的不均匀性特别敏感, 凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角散射现象。 2、小角 X射线散射发展史 1930 年, Krishnamutri 首先观察到炭粉、炭黑和各种亚微观大小微粒的物质在入射光束附近出现连续的散射。 1932 年, Mark 观察以固态纤维和胶态粉末后确认了小角度X 射线散射现象。 1939 年, Guinier 发表了计算旋转半径的公式,即 Guinier 公式,确立了小角 X 射线散射理论。 20 世纪 60 年代和 70 年代初 Ruland 和 Perret 首先把热漫散射应用于高聚物的研究, 提出了用热漫散射表征有序和无序态的可能性散射现象弹性散射(相干散射):当入射 X射线与被照射原子的电子发生刚性碰撞时, 能量不变,只改变传播方向,而产生与入射线相互干涉的散射。非弹性散射(不相干散射): 当入射 X射线与被照射原子的电子发生非刚性碰撞时, X光子本身不但改变传播方向,还要损失一部分能量传给电子,而使波长变长,使产生与入射线不相互干涉的散射即为不相干散射。 X射线与物质的作用吸收体入射 X射线热效应透射 X射线电子反冲电子俄歇电子光电子康普顿散射光电效应荧光 X射线散射 X射线相干射线不相干射线小角 X射线散射简图小角 X射线散射仪基本结构光学系统探测器 X射线光源针孔狭缝光学系统四狭缝光学系统锥形狭缝光学系统 Kratky 光学系统封闭 X射线管旋转阳极 X射线管位敏探测器影像板电感耦合探测器在小角散射仪的光学系统中, X 射线源至式样的距离和试样至探测器的距离都远远大于广角衍射。小角散射研究的是靠近入射光附近的信息(2θ≤5°) ,为了使小角散射信息尽可能与入射光束分开,要求狭缝较细, 光路较长,并具有很好的准直系统。小角 X射线散射的研究对象 X射线衍射( WAXD 或 XRD) 研究对象是固体,而且主要是晶体结构,即原子尺寸上的排列。小角 X射线散射( SAXS) ,其研究对象远远大于原子尺寸的结构,涉及范围更广,如微晶堆砌的颗粒,非晶体和液体等。 SAXS 研究对象大致可以分为以下两大类: ●散射体是明确定义的粒子,如大分子或者分散物质的细小颗粒,包括聚合物溶液、生物大分子、催化剂中孔洞等。 SAXS 可以给出明确定义的几何参数,如粒子的尺寸和形状等。●散射体中存在亚微观尺寸上的非均匀性,如悬浮液、乳液、胶状溶液、纤维、合金、聚合物等。通过 SAXS 测定,可以得到微区尺寸和形状、非均匀长度、体积分数和比表面积等统计参数。