实验111 采用MDSC法准确测量半结晶聚合物的初始结晶度_.ppt

文档介绍：实验111 采用MDSC法准确测量半结晶聚合物的初始结晶度
实验目的
(1) 了解差示扫描量热仪(DSC)的构造。
(2) 了解差示扫描量热仪(DSC)和MDSC的操作。
(3) 学习用MDSC的方法正确分析半结晶聚合物的初始结晶度。
实验原理
传统标准型DSC是测量试样和参比样的热流速率差随试样升温、降温或恒温的变化,产生的热流速率差信号以mW(mJ/min)为单位对温度或时间作图。对于标准型DSC,温度总是呈现线性改变,实验人员必须以℃/min 来标记速率,以某一单一升温速率侧得单一热流速率信号,该信号是在任意温度或时间出现的所有热流的总和(见图 1)。
MDSC的操作原理与标准型DSC不同在于,MDSC同时使用两个升温速率:其一是线性升温速率,提供与标准DSC相同的信息;另一是调制升温速率(周期性变化的正弦速率),可进行试样热容的同时测量。
概括而言就是由调制升温速率的变化,带来调制热流的变化,通过傅里叶转化,将热流分为与热容相关的部分和与热容不相关的部分。
Cp
Cp
图 1
图 2
图 3
实验条件
MDSC 实验条件的选择
关于如何优化选择MDSC条件,分析人员需记住如下要点:
(1)温度调制周期要足够长,以确保有足够的时间来定量测量传感器和试样之间进行的热流交换,但也不能太长,否则需要降低升温速率,从而增加实验时间;
(2)温度调制振幅要适当,以便获得较高的灵敏度;
(3)平均升温速率的选择原则是尽可能快以提高效率,但必须足够慢,以便在感兴趣的转变附近有足够的调制周期数(最少4个)。
应用上述原则来分析聚合物的结晶度,建议如下条件:
1) 调制实验采用Heat-only的模式进行。
2) 试样量5~10 mg,样品要尽量薄地平铺在样品盘的底部,尽量使用样品盖,制好样品的样品盘底应该有很好的平整度。
3) 平均升温速度一般小于5 ℃/min。
4) 平均升温速率要足够低,以便在感兴趣的转变附近有足够的调制循环数,一般在熔融峰半峰宽处至少有4个调制循环周期。
5) 调制周期 60~80 s。
6) 调制振幅: 一旦选择平均升温速率,调制振幅就会自动确定(Heat-only调制实验模式)。
实验步骤
制好样的半结晶聚合物的样品皿
1.
Q200DSC 测量池中
盖上炉盖
置于
仪器
根据实验条件
按照仪器的操作步骤
2.
输入样品质量信息
及相关实验参数
开始实验,存储实验数据,记录实验曲线