文档介绍：GB/T19203-2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 1、范围本标准规定了复混肥料(复合肥料)中总钙、总镁、总硫含量的测定方法。本标准适用于各种复混肥料(复合肥料)中总钙、总镁、总硫含量的测定。 2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 GB/T 8571 复混肥料实验室样品制备 HG/T 2843-1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3、试验方法 一般规定本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按 HG/T 2843-1997 之规定。 实验室样品制备按 GB/T 8571 规定制备实验室样品。 试样溶液的制备 试剂和材料 ***; 高***酸。 试样溶液的制备称取 4g~5g 的试样(精确至 0. 000 2g) (若硫含量的质量分数低于 2% ,则称样量为 10g )置于 400 mL 高型烧杯中,加入 20 mL~ 30 mL ***,不盖表面皿,小心摇匀,在通风橱内用电热板慢慢煮沸消化至近干涸以分解试样和赶尽***。稍冷加入 10 mL 高***酸,盖上表面皿, 缓慢加热至冒高***酸的白烟, 继续加热直至溶液呈无色或淡色清液( 注意: 不要蒸干!)( 必要时, 短时间放置冷却后, 补加***数毫升再加热)。冷却至室温, 定量转移至 250 mL 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初几毫升滤液,待用。 总钙、总镁含量的测定乙二***四乙酸二钠容量法 原理用三乙醇***、乙二***、盐酸羟***和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在 pH值 12~ 13 条件下, 镁以氢氧化镁形式沉淀, 以钙黄绿素为指示荆, 用乙二***四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定总钙;在 pH值 10 条件下,以 K-B 为指示荆,用乙二***四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定钙镁总量。从钙镁总量中扣除钙的量即为镁的量。 试剂和材料 盐酸羟***; 乙二***; 三乙醇***溶液: 1+3 ; 氢氧化钾溶液: 200 g/L ; 淀粉溶液: 10 g/L ,称取 lg 可溶性淀粉于 200 mL 烧杯中,加 5 mL 水润湿,加 95mL 沸水, 搅拌,煮沸,冷却备用; 氨- ***化饺缓冲溶液: pH≈ l0 。按 HG/T 2843-1997 中 的方法进行配制; 乙二***四乙酸二钠( EDTA) 标准滴定溶液: c(EDTA) = mol/L ; 孔雀石绿指示液: 1 g/L ; 钙黄绿素一***百里香草酚蓝指示荆( 简称钙黄绿素指示剂): g 钙黄绿京与 g ***麝香草酚蓝(或***百里香酚蓝)与 g 百里香酚酞、 5g ***化钾研细混匀, 贮存于磨口瓶中备用; 酸性铬蓝 K- 萘酚绿 B 混合指示捌