文档介绍：..热分析实验报告一、实验目的STA449C、了解综合热分析仪的原理及仪器装置;1综合热分析方法。、学****使用2TG-DSC二、实验内容、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。1资料word..2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线,分析其热效应及其反应机理。3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。三、实验设备和材料综合热分析仪STA449C四、实验原理)技术是指在程序控温和一定气氛下,测量ThermalAnalysisTA热分析(试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不析热分TG)、差重析方法有热分析(Thermogravimetry的同,常见热分Scanning(DifferenceDTA)、差示扫描量热分析(DifferenceThermalAnalysis,试样要承受程序温控的作用,即①DSC)等。其内涵有三个方面:Claorimetry,该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学(降)温,以一定的速率等速升或光选择一种可观测的物理量,如热学的,变化产生的中间产物和最终产物;②观测的物理量随温度而变化。学、力学、电学及磁学等;③热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反化(如晶型转变、相态转变及吸附等)可以认识试样物质的内部结及其力学特性的变化,通过这些变化的研究,应等)构,获得相关的热力学和动力学数据,为材料的进一步研究提供理论依据。就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起综合热分析,,对同一试样同时进行多种热分析的方法。1形成综合热分析仪,见图资料word..)综合热分析仪器(图1STA449C原理1)、热重分析(TG)(采用仪就是在程序控温下,测量物质的质量随温度变化的关系。热重法(TG)。其工作原理如)1915器为日本人本多光太郎于年制作了零位型热天平(见图2一旦样热天平将保持初始的平衡状态,下:在加热过程中如果试样无质量变化,并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。品中有质量变化时,天平就失去平衡,使天平又这一信号经测重系统放大后,用以自动改变平衡复位器中的线圈电流,平衡复位器中的电流与样品质量的变回到初时的平衡状态,即天平恢复到零位。记录电流的变化就能得到试样质量在加热过程中连续变化的信因此,化成正比,这样就可得到试样质量随温度息,而试样温度或炉膛温度由热电偶测定并记录。其作用是加速天热天平中装有阻尼器,(或时间)变化的关系曲线即热重曲线。资料word..平趋向稳定。天平摆动时,就有阻尼信号产生,经放大器放大后再反馈到阻尼器中,促使天平快速停止摆动。(2)、差热分析(DTA)原理的温差(R)(S)与参比物差热分析(DTA)是指在程序控温下,测量试样物质。在所测温度范围内,参比物不发3)(见图(?T)随温度或时间变化的一种技术?O?Al而试样却在某温1700℃范围内无热效应产生,在0~如生任何热效应,32(熔或吸热反应(氧化反应、爆炸、吸附等)如放热反应度区间内发生了热效应,,释放或吸收的热量会使试样的温度高于或低于参比物,从融、蒸发、脱水等)而在试样与参比物之间产生温差,且温差的大小取决于试样产生热效应的大小,DTA变化的关系即为曲线。X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t由(DSC)原理(3)、差示扫描量热分析差示扫描量是指在程序控温下,测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差热(DSC)仪可分为功率补(或功率差)随温度变化的一种技术。按测量方法的不同,DSC偿式和热流式两种。资料word..图4即为功率补偿式示差示扫描量热仪原理示意图。样品和参比物分别具有独立的加热器和传感器,整个仪器有两条控制电路,一条用于控制温度,使样品和参照物在预定的速率下升温或降温;另一条用于控制功率补偿器,给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物之间的温差为零。当样品发生热效应时,如放热效应,样品温度将高于参比物,在样品与参比物之间出现温差,该温差信号被转化为温差电势,再经差热放大器放大后送入功率补偿器,使样品加热器的电II增加,从而使样品温度降低,参比物温度减小,而参比物的加热器电流流sR升高,最终导致两者温差又趋于零。因此,只要记录样品的放热速度或吸热速度(即功率),即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系,就可获得试样的DSC曲线。五、实验步骤(一)、操作条件:1、环境安静,尽量避免人员走动。N等。目的用于操作过程中对仪器和天、Ar、He2、保护气体(protective):2平进行保护,以防止受到样品在受热时产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。压力:,流速<30ml/min,一般为15ml/min,该开关始终为开启状态。3、吹扫气体(purge1/purge