文档介绍:第卷第期徐州师范学院学报自然科学版, , 一三甲氧基苯甲醛的合成冯友建化学系王玉芝徐州东方化工厂摘要以对经基苯甲醛为起始原料经嗅化甲氧基化甲基化合成月三甲氧基苯甲醛三步总产率为该方法操作简便适合工业化生产关键词增效剂中间体合成引言三甲氧基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体主要用于医药抗菌增效剂及香料的合成由于其在医药生产中的重要地位多年来其合成方法得到广泛地研究〔〕我国于年实现工业化生产采用以没食子酸为原料经一系列反应而制得最终产品由于受资源的限制很难满足需要随后又试制成功了几种方法但由于种种原因都未能投入大规模工业生产下面先介绍几种合成路线以没食子酸为原料经甲醋化酸肪高铁氰化钾氧化而得土只丫丫止望三些翌丫丫丫丫升只〕〔。?甲冈此法是我国年工业化的方法但由于原料来源比较紧张加上使用高铁氰化钾为氧化剂成本较高故发展受到限制以单宁酸为原料经氨解甲基化脱水还原制得单宁酸一上夕上丫丫止三塑塑丫丫丫丫本文于年月日收到第期冯友建等三甲氧基苯甲醛的合成月此法比用没食子酸为原料制得的产品成本低反应控制较易收率较高平均可遨另以香兰醛为原料甲丫八一竺址自全匕丝些竺】气牙长」女卜】上。占丙酮陇术伪气〔又印气护︸叹鲤沁以二澳苯酚为原料『丫匀亡爪作妙以力以对轻基苯甲醛为原料经嗅化甲基化而得川其反应式如下片升夕〕一一户〔︸一卓。一纬占丫。该法是目前合成路线最短操作简便成本最低的方法笔者在完成对轻基苯甲醛的小试和中试以后即开始研究该路线取得较好的结果实验熔点未经校正核磁共振用一质谱仪测定二澳经基苯甲醛一核磁共振仪测定内标溶剂氖代氯仿质谱用在装有搅拌器温度计滴液漏斗的三口烧瓶中放入浓氢澳酸纬缓缓加热至搅拌至溶解滴加。对经基苯甲醛耐’澳和氢澳酸的混合液约而加完继续搅拌有大量白色固体析出冷却滤出固体用水洗至中性千徐州师范学院学报自然科学版第卷燥得二澳轻基苯甲醛收率熔点