文档介绍：发酵饲料中各组分的测定方法一、饲料中概略养分的测定方法(一) 饲料中水分的测定方法 :试样在 105 ± 2℃烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为水分2. 仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵。分样筛:孔径 ( 40目) 分析天秤:感量克。电热式恒温烘箱:可控制温度为 105 ± 2℃。称样皿:玻璃或铝质,直径 40毫米以上,高 25毫米以下。干燥器:用***化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。 3. 试样的选取和制备选取有代表性的试样,其原始样量应在 1000g 以上用四分法将原始样品缩减至 500g ,风干后粉碎至 40目,再用四分法缩至 200g , 装入密封容器,放阴凉干燥处保存。如试样是多汁的鲜样,或无法粉碎时应预先干燥处理,称取试样 200~300g ,在 105 ℃烘箱中烘 15分钟,立即降至 65℃,烘干 5~6 小时,取出后,在室内空气中冷却 4小时,称重,即得风干试样。 4. 测定步骤( 1) 洁净称样皿,在 105 ± 2℃烘箱中烘 1 小时,取出在干燥器中冷却 30 分钟(称样皿放入烤箱时应开 1/3 盖,冷却和称重时应盖严) ,称准至 0。 000 2 克, 再烘干 30 分钟,同样冷却,称重,直至两次重量之差小于 0。 0005 克为恒重。( 2)用已恒重称样皿称取两份平行样,每份 ,样品厚度 4毫米以下, 准确至 0。 0002 克,不盖称样皿盖(或半盖),在 105 ± 2℃烘箱中烘烘 4小时, 以温度到达 105 ℃开始计时,取出盖好称样皿盖,在干燥器中冷却 30 分钟,称重。( 3) 再同样烘干 1 小时,冷却,称重,直至两次称重之重量差小于克。 5. 测定结果的计算计算公式:水分( %) =( W 1— W 2) /( W 1— W 0)× 100 % 式中: W 1— 105 ℃烘干前的试样及称样皿的重量( g); W 2— 105 ℃烘干后试样及称样皿的重量( g); W 0—已恒重的称样皿的重量( g)。 6. 重复性每个试样,应取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果,两个平行样测定值相差不得超过 0。 2% ,否则重做。、 7. 注意事项( 1) 如果试样进行过预先干燥处理,应按下式计算原来试样的所含水分总量: 原试样总水分( %) = 预干燥减重( %) +[100 —预干燥减重( %) ]× 风干试样水分( %) ( 2) 某些含脂肪高的样品,烘干时间长反而增重,乃脂肪氧化所致,应以增重前那次重量为准。( 3)含糖分高的易分解或易焦化试样,应使用减压干燥法( 70℃, 600m m ***柱以下,烘干 5小时)测定水份。(二)饲料中粗蛋白的测定方法 1. 测定原理在催化剂(如硫酸铜、硫酸钾、硫酸钠或硒粉)作用下,试样中有机物质被浓硫酸消化分解,使含氮物质(蛋白质,氨态氮等)转化为硫酸铵,而非含氮物质则以二氧化碳、水蒸气、二氧化硫等气态逸出。消化液在强碱作用下蒸馏,释放出氨气,氨气冷凝后被硼酸吸收,并与其结合成硼酸铵,然后以***红- 溴甲酚绿作混合指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,求出氮的含量,再乘以一定的换算系数(通常用计算),即得出试样中粗蛋白质的含量。 2. 试剂和材料未特殊标注的试剂均为分析纯。水至少应为蒸馏水(1)浓硫酸:化学纯。( 2) 400g/L 氢氧化钠溶液: (化学纯),溶于 100 .0 mL 水中。(3)混合催化剂:取质量比为 1:9 的五水合硫酸铜(预处理:研磨至粉末状)和无水硫酸钾混合并研磨混匀,装入试剂瓶中密封备用。(4)1 g/L ***红乙醇溶液:称取 ***红溶于 100 mL 乙醇中,棕色瓶中保存 3个月。(5)1 g/L 溴甲酚绿乙醇溶液:称取溴甲酚绿溶于 100 mL 乙醇中,棕色瓶中保存 3个月。( 6) 硼酸吸收液: 溶解分析纯硼酸于容量瓶中,加蒸馏水至 ,摇匀备用。(7) mol/L 盐酸标准滴定溶液: 盐酸注入 1000 mL 水中,用无水碳酸钠法标定。( 8)蔗糖:分析纯。(9)硫酸铵:基准试剂。 3. 仪器设备(1)实验室用粉碎机。( 2)分样筛: 40目(孔径 2 mm )。(3)分析天平:感量 g。( 4)消煮炉或六联电炉: 6×( 800~1000 ) (5)凯氏定氮仪: FOSS Kjeltec 8100 。或半微量凯氏定氮仪:如图(6)酸式滴定管: 或 ( 7)凯氏烧瓶: (8)烧杯: (9)三角瓶: (10)容量瓶: ( 11)移