文档介绍：范围本方法规定了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中***康唑等9种组分的含量。本方法适用于化妆品中***康唑等9种组分含量的测定。本方法所指的9种组分为***康唑、***康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、灰黄霉素、咪康唑、环吡******。2 方法提要样品提取后(其中环吡******的测定需要进行硫酸二甲酯衍生化处理),用液相色谱-串联质谱法测定,以多反应离子监测模式进行监测,采用特征离子丰度比进行定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法的检出限、、最低定量浓度见表1。表19种组分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度测定组分定量下限检出限(ng/mL) 检出浓度(μg/g)(ng/mL)*** ***康唑10 ****** (μg/g) 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。、***康唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、***康唑、联苯苄唑、环吡******、萘替芬标准品(纯度大于97%)。***,色谱纯。。***。,色谱纯。***化钠。。***化钠溶液:称取40g***化钠(),置于250mL磨口锥形瓶中,加入100mL水,超声15分钟,即得。:(),置于250mL烧杯中,加入100mL水,用玻璃棒搅拌至溶解,即得。:流动相A:%乙酸。流动相B:乙***(%乙酸)。:称取灰黄霉素、***康唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、***康唑、联苯苄唑、环吡******、萘替芬()各10mg()置于同一10mL容量瓶中,加乙***()使溶解并定容至刻度,摇匀,即得浓度为1mg/mL的混合标准储备溶液。-三重四极杆质谱联用仪。。。。。(),用乙***()配制得浓度为10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、300μg/mL、500μg/mL的混合标准系列溶液。(用于测定除环吡******外的8种禁用组分)(),置于25mL具塞比色管中,加入饱和***化钠溶液()1mL,涡旋30s,加入乙***()1mL,涡旋30s,加入乙***()20mL,涡旋30s,超声提取30min,涡旋30s,加入乙***()定容至刻度,4500rpm离心5min,,滤液作为未衍生化待测溶液,用于测定除环吡******外的8种禁用组分。(仅用于测定环吡******)精密吸取上述未衍生化待测备用溶液1mL于玻璃试管中,(),而后加入50μL硫酸二甲酯(),涡旋30s,置于37℃水浴15min,最后加入50μL三乙***(),涡旋30s后,,滤液作为衍生化待测溶液,仅用于测定环吡******。(),置于25mL具塞比色管中,分别加入混合标准系列溶液()50μL,按照“”步骤进行前处理,即得浓度为1μg/g、、5μg/g、10μg/g、30μg/g、50μg/g的未衍生化基质标准系列溶液,用于测定除环吡******外的8种禁用组分(基质标准曲线采用的空白样品的性状应与待测化妆品基本一致)。()1mL于玻璃试管中,(),而后加入50μL硫酸二甲酯,涡旋30s,置于37℃水浴15min,最后加入50μL三乙***,涡旋30s后,,即得浓度为1μg/g、、5μg/g、10μg/g、30μg/g、50μg/g的衍生化基质标准系列溶液,仅用于测定环吡******。:C8柱(100mm××3