文档介绍：基础化学实验I课程小论文题目:钴(Ⅲ)配合物的制备及表征姓名王一贺学号及专业化学姓名徐剑光学号及专业化学指导教师曾秀琼浙江大学化学系浙江大学化学实验教学中心2014年1月前言:在水溶液中,电极反应Eθ(Co3+/Co2+)=,所以在一般情况下,Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的,不易被氧化为Co(Ⅲ),相反,Co(III)很不稳定,容易氧化水放出氧气(Eθ(Co3+/Co2+)=>Eθ(O2/H2O)=)。但在有配合剂氨水存在时,由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+,电极电势EθCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=,因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III),得到较稳定的Co(Ⅲ)配合物。Co(Ⅲ)可与多种配体配位,能形成多种配合物。实验方案简述:一、实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和***化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三***化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为:2[Co(H2O)6]Cl2(粉红色)+10NH3+2NH4Cl+H2O2活性炭C2[Co(NH3)6]Cl3(橙黄色)+14H2O将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂,抽滤除去活性炭,然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。293K时,[Co(NH3)6]·L-1,K不稳=×10-34,在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解:2[Co(NH3)6]Cl3+6NaOH煮沸2Co(OH)3+12NH3+6NaCl样品中的Co(Ⅲ)用碘量法测定:2Co(OH)3+2I-+6H+2Co2++I2+6H2OI2+2S2O32-S4O62-+2I-二、2[Co(en)2Cl2]Cl的制备:2CoCl2·6H2O+4HCl+4entrans-2[Co(en)2Cl2]Cltrans-2[Co(en)2Cl2]Cl•••••HCl•2H2O△trans-2[Co(en)2Cl2]Cl↓+HCl+2H2Otrans-2[Co(en)2Cl2]Cl△cis-2[Co(en)2Cl2]Cl仪器:100mL锥形瓶,布氏漏斗,量筒,胶头滴管,蒸发皿,恒温水浴,抽滤泵,烘箱,分析天平,台天平,250mL碘量瓶,滴定管,红外光谱仪,烧杯。药品:H2O2(10%),稀盐酸(3+50),浓氨水(AR),浓盐酸,CoCl2·6H2O(AR),***化铵(AR),活性炭,冰块,3mol·L-1H2SO4,·L-1Na2S2O3,20%的NaOH,%淀粉,6mol·L-1HCl,碘化钾(AR)、、亚***钠(AR)、无水乙醇(AR)、NH4Cl(AR)、乙二***(AR)。实验步骤:实验一:[Co(NH3)6]、[Co(NH3)6]Cl3配合物的制备:在100mL锥形瓶中6g研细的***化亚钴CoCl2·6H2O,4g***化铵和7mL去离子水,。冷却,加入14mL浓氨水,冷却至283K以下,缓慢加入10mL10%的过氧化氢,水浴加热至333K左右并恒温20min(适当摇动锥形瓶)。取出,先用自来水冷却,后用冰水冷却。抽滤,将沉淀溶解于60mL沸稀盐酸(3+50)中(若不溶解可适量补充稀酸),趁热过滤。在滤液中慢慢加入10mL