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流动注射化学发光法测定亚硝酸盐①光谱实验室樊雪梅郑行望王书民②王宪生王闯张瑾引言亚硝酸盐通常指亚硝酸钠,人体长期摄人过量的亚硝酸盐可能引起血红蛋白变性和消化道癌变‘¨,联合国粮农组织和世界卫生组织规定,人体每天最多摄入亚硝酸钾或亚硝酸钠的量为·体重蟆9谕獗ǖ赖牟舛ㄑ窍跛嵫蔚姆椒ê芏啵绻舛确ǹ凇、色谱法‘⒌缁Хā⒒Х⒐夥ā等。我国检测食品中亚硝酸盐的标准分析方法为盐酸萘乙二胺法,其使用的试剂毒性较大,分析的灵敏度较低。化学发光法因具有灵敏、快速、操作简单、重现性好、可在线分析等优点,越来越受到人们的重视。已报道的测定亚硝酸盐的化学发光体系有:溴酸钾一酸性铬蓝逑检出限×·ǎ咝苑段..胡和鲁米诺一铁氰化钾一尿酸体系舛ㄊ卟酥械难窍跛岷渴盵检出限为×。#.·ǎ徊舛ㄋ逯械难窍跛岷渴眓叼检出限为×叫一,线性范围×—×8呙趟峒匾灰叶┗Х⒐馓逑用以测定亚硝酸盐未见报道。定亚硝酸盐的新方法。第卷,第月实验发现,在酸性介质下,高锰酸钾能够氧化乙二醛,产生强的化学发光,而亚硝酸盐可使其发光强度显著降低。据此采用流动注射技术,建立了高锰酸钾一乙二醛一亚硝酸盐化学发光体系以及测搪逖г夯в牖Чこ滔瞪挛魇∩搪迨斜毙陆侄ǘ摘要基于亚硝酸盐对高锰酸钾一乙二醛化学发光体系的抑制作用。建立了亚硝酸盐的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,方法对亚硝酸盐的检出限为羖~,线性范围为×~一;对ד·难窍跛嵫纹叫胁舛危銻为%。该方法可用于测定食品或水中的亚硝酸盐含量。关键词化学发光;流动注射;高锰酸钾;乙二醛;亚硝酸盐中图分类号:.文献标识码:文章编号:——琋陕西师范大学化学与化г何靼彩谐ぐ材下号①国家自然科学基金资助项目;陕西省教育厅自然科学专项基金资助项目簧搪逖г悍竦胤骄蒙缁岱展专项资助项目—②联系人,电话:皇只籈—:瓹作者简介:王书民,男,。收稿日期:——;接受日期:—
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实验部分结果与讨论狟型多参数化学发光分析测试系统靼踩鹇醴治鲆瞧饔邢薰;陀ü夥止夤度计毡救樟⒐;型微波消解系统鹿鶥公司亚硝酸钠标准储备液:现配现用,称取亚硝酸钠泄┢飞镏破芳於ㄋ,以超纯水溶解并定容于棕色容量瓶中,配成×·窍跛崮票曜即备液;×。高锰酸钾溶液;。篛。·。南京化学试剂有限公司,谎嗡彷烈二胺虾Q偶I锟萍加邢薰荆珹。其他试剂均为分析纯。实验用水均为超纯水。按图沧耙瞧骷肮苈罚欢ㄌ寤难窍跛崮票曜既芤夯虿馐匝啡芤河胍叶┤芤夯旌后注入到高锰酸钾和盐酸混合溶液的载流中,进行化学发光测定,记录发光信号,以峰高定量。同上,用超纯水代替亚硝酸钠溶液进行化学发光测定,记录峰高。流路参数选择流通管内径,采样管长,阀池距,负高压,增益为备鞴艿懒魉倬影响发光反应发光强度的因素除了流路参数外,还有高锰酸钾的浓度~,实验取值验取值、凑誏。设计正交试验方案,以第四列疾焓笛榈奈蟛钋榭觯凑毡设计条件分别进行实验,记录发光强度苑甯弑硎,并进行相关统计处理。根据实验结果,在选定因素水平范围内,发光强度最大的条件为。极差分析表明,各因素对实验结果的影响程度大小顺序为:高锰酸钾嗡乙二醛。随着高锰酸钾浓度的增大,其水平响应值增大,其浓度取值选择为好;随着盐酸浓度的增大,其水平响应值呈缓慢增大趋势,其浓度取值选择N:茫凰孀乓叶┡ǘ鹊脑龃螅渌较煊