文档介绍：化妆品中地氯雷他定等15种物质的检测方法1范围本方法规定了采用高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地氯雷他定(CASNo:100643-71-8)、氯苯那敏(CASNo:132-22-9)、阿司咪唑(CASNo:68844-77-9)、曲吡那敏(CASNo:91-81-6)、溴苯那敏(CASNo:86-22-6)、苯海拉明(CASNo:58-73-1)、异丙嗪(CASNo:60-87-7)、羟嗪(CASNo:68-88-2)、奋乃静(CASNo:58-39-9)、西替利嗪(CASNo:83881-51-0)、氟奋乃静(CASNo:69-23-8)、氯丙嗪(CASNo:50-53-3)、氯雷他定(CASNo:79794-75-5)、特非那定(CASNo:50679-08-8)、赛庚啶(CASNo:129-03-3)等15种抗组胺类物含量的方法。本方法适用于膏霜、乳液、水剂和啫喱等类型化妆品中地氯雷他定、氯苯那敏、阿司咪唑、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、异丙嗪、羟嗪、奋乃静、西替利嗪、氟奋乃静、氯丙嗪、氯雷他定、特非那定、赛庚啶含量的测定。2方法提要以甲醇为溶剂提取化妆品中抗组胺类物质,用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测,采用保留时间和特征离子对丰度比定性,以待测物质相对应离子峰面积定量,以标准曲线法计算含量。本方法对15种抗组胺类物质的检出限均为1ng/mL,定量下限均为2ng/mL,,检出浓度均为250ng/g,定量下限浓度均为500ng/g。3试剂和材料除另有规定外,试剂均为分析纯,水为一级实验用水。,色谱纯。,色谱纯。,色谱纯。-甲酸水溶液:称取甲酸铵(),加1mL甲酸(),加水1000mL溶解,µm滤膜过滤。,参考附录A。(ρ=1g/L):分别准确称取15种抗组胺标准品各10mg(必要时需折算),,置于10mL容量瓶中,用甲醇()溶解并定容。(ρ=):准确移取各标准储备液25µL至10mL容量瓶中,用甲醇()溶解并定容。-三重四极杆质谱联用仪。。µm滤膜。,10000r/min。。,。,。注:由于部分吩噻嗪类抗组胺物质在个别高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪上有吸附现象,这可能与其中的金属管道种类和仪器清洗有关,因此在实验时应确认仪器没有影响实验结果的吸附存在。:用甲醇()稀释混合标准储备溶液,精密配制得浓度为2、5、10、20、50ng/mL的系列浓度标准溶液。标准溶液现用现配。,,置于具塞比色管中,加入甲醇()40mL,涡旋振荡30s,使试样与提取溶剂充分混匀,超声提取20min(工作频率20~43KHz,200W),用甲醇()定容至50mL,摇匀,必要时以10000r/min离心5min。,滤液作为试样溶液备用。必要时用适量甲醇()稀释滤液备用。-