实验二----土壤有机质的测定.doc

文档介绍：实验二土壤有机质的测定(***钾容量法──外加热法)一、方法原理在加热条件下,用过量的K2Cr2O7─H2SO4溶液使土壤有机质中的碳氧化成CO2,而等当量地被还原成Cr3+,剩余的再用Fe2+标准溶液滴定。根据被氧化前后的数量变化,计算出有机碳的含量,再计算出有机质的含量。2K2Cr2O7+8H2SO4+3C───2K2SO4+2Cr2(SO4)3+8H2O+3CO2K2Cr2O7+6Fe2SO4+7H2SO4───K2SO4+Cr2(SO4)3+Fe2(SO4)3+7H2O二、主要仪器电炉(1000W);温度计(300℃);硬质玻璃试管(25×200mm或20×200mm)磷酸浴(或油浴锅);酸式滴定管(50ml);三角瓶(250ml)。三、主要试剂(1)──H2SO4溶液:(三级)溶于600~800毫升水中,然后加水至1000毫升。将些溶液转移入3000毫升大烧杯中,(三级),慢慢地倒入K2Cr2O7水溶液中,不断搅拌。为避免急剧升温,每加100毫升H2SO4后可稍停片刻;并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,当溶液的温度降至不烫手时再加另一份100毫升浓H2SO4,直到全部加完为止,此溶液极为稳定,可长期保存。(2):称取在103℃烘2~3小时的K2Cr2O7(一级),先用少量水溶解,然后无损地转入1000毫升容量瓶内,加水定容,。如为了称取方便,××g,根据准确称重计算出溶液的准确浓度。(3):称取分析纯56gFe2SO4·7H2O或80g(NH4)2SO4·Fe2SO4·6H2O溶于蒸馏水中,加6NH2SO430ml然后加水稀释至1000毫升。。:,加邻啡罗啉指示剂2~3滴,然后用Fe2SO4溶液滴定至终点(橙黄──兰绿──砖红)。根据Fe2SO4溶液的消耗量计算Fe2SO4溶液的准确当量浓度。此溶液易被空气氧化,浓度不断降低,故在使用时必须每天标定一次准确浓度。(4)邻啡罗啉(邻啡罗啉又称啡罗啉或二氮杂啡,分子式为C12H8N2·H2O,)指示剂:·(NH4)2FeSO4·6H2O的100ml水溶液中,此时试剂与Fe2SO4形成红棕色络合物,即Fe(C12H8N2)。指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中。(5)浓H2SO4,,化学纯。(6)粗磷酸(磷酸浴用)四、操作步骤在分析天平上,准确称取通过100目筛()×××~×××克(根据土壤中所含有机质的多少而定。一般在含有机质在7~15%时,;2~4%时,;少于2%时,)各两份,放入一干的已编号的硬质玻璃试管中,用移液管(或滴定管)──(在加入2~3ml时,摇动试管