文档介绍：复混肥中氮磷元素复混肥中氮磷元素含量的测定含量的测定一、复混肥中氮元素的检测一、复混肥中氮元素的检测(一)仪器检测(一)仪器检测 1 1仪器与试剂仪器与试剂盐酸标准溶液盐酸标准溶液 mol/ L ; mol/ L ; 混合指标剂混合指标剂: : 称取溴甲酚绿称取溴甲酚绿 g g 和***红和***红 g g 溶于溶于 100 100 mL mL 乙醇中乙醇中, , 用氢氧化钠溶液用氢氧化钠溶液( ( mol/ L) mol/ L) 和盐酸溶液和盐酸溶液( ( mol/ L) mol/ L) 调至紫红色调至紫红色(pH (pH 约为约为 ) ; ) ; 中性硼酸中性硼酸: 20 g/ L : 20 g/ L 加入混合指示剂加入混合指示剂, , 用上述氢氧化钠和盐酸用上述氢氧化钠和盐酸调至紫红色。调至紫红色。 2. , , 滴加过氧化氢溶液滴加过氧化氢溶液, , 使有机质迅使有机质迅速消化速消化, , 制备氮、磷、钾的待测液制备氮、磷、钾的待测液, ,然后用然后用 NC - 2 NC - 2 型快速定氮型快速定氮装置测定氮装置测定氮 3 3 分析步骤分析步骤样品待测液的制备样品待测液的制备称取称取 g g 样品于样品于 250 250 mL mL三角瓶中三角瓶中, , 加入加入 15mL 15mL 浓硫酸浓硫酸, , 盖盖上短颈漏斗于低温电炉上加热冒流酸白烟数分钟上短颈漏斗于低温电炉上加热冒流酸白烟数分钟, , 样品消化成样品消化成黑色糊状后停止加热黑色糊状后停止加热, , 稍冷后取出小漏斗稍冷后取出小漏斗, , 用滴管吸满过氧化用滴管吸满过氧化氢氢, , 慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止, , 继续盖上小漏斗重复上述操作继续盖上小漏斗重复上述操作, , 使有机质完全分解使有机质完全分解, ,停止加入过停止加入过氧化氢氧化氢, , 继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟 15-20 min , 15-20 min , 冷却冷却, , 加水至加水至 75 75 mL mL左右左右, , 再冷却再冷却, , 将溶液移入将溶液移入 100 100 mL mL容量瓶容量瓶, , 定容定容混匀。将溶液全部转移到锥形瓶混匀。将溶液全部转移到锥形瓶, , 滤液留作测氮的含量用滤液留作测氮的含量用。。氮的测定氮的测定吸取样品待测液吸取样品待测液 10 10 mL mL , , 用用NC - 2 NC - 2 型快速定氮仪测定氮的型快速定氮仪测定氮的含量。该定氮仪采用边蒸馏边滴定的方式测定氮含量。该定氮仪采用边蒸馏边滴定的方式测定氮, , 在在10 min 10 min 内便能完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程内便能完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, , 且接着进行第二且接着进行第二个样品的测定不用更换器具个样品的测定不用更换器具, , 是目前国内外常规定氮仪测定是目前国内外常规定氮仪测定氮速度最快的仪器之一。它是用水蒸气加热的方法氮速度最快的仪器之一。它是用水蒸气加热的方法, , 在碱性在碱性溶液中将铵态氮蒸馏出来溶液中将铵态氮蒸馏出来, , 不需使用冷凝管流水冷却不需使用冷凝管流水冷却, , 用中用中性硼酸溶液吸收铵态氮。当吸收液吸收氨呈碱性后性硼酸溶液吸收铵态氮。当吸收液吸收氨呈碱性后, , 混合指混合指示剂由紫红色变蓝绿色示剂由紫红色变蓝绿色, , 立即用盐酸标准滴定溶液滴定立即用盐酸标准滴定溶液滴定, , 维维持溶液为紫红色持溶液为紫红色, , 同时做空白试验。样品氮含量以氮同时做空白试验。样品氮含量以氮(N) (N) 的的质量分数表示质量分数表示, , 按下式计算按下式计算: : W (N) =C ( V W (N) =C ( V 2 2 - V - V 1 1) ) × × × ×10/ 100 10/ 100 式中式中: C : C ——盐酸标准滴定溶液的实际浓度盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/ L ;