文档介绍：广西师范大学
硕士学位论文
2-巯基乙磺酸配合物的合成、表征及晶体结构
姓名:胡兴亮
申请学位级别:硕士
专业:无机化学
指导教师:蒋毅民
20080501
摘要
2-巯基乙磺酸配合物的合成、表征及晶体结构
研究生: 胡兴亮指导教师: 蒋毅民教授
专业:2005 级无机化学研究方向: 配位化学
摘要
我们课题组长期以来一直从事牛磺酸配合物的研究,对其配位化学有较深入的了解。
巯基跟氨基配位能力相似,我们把氨基替换为巯基以期对其配位化学进行系统的研究,比
较其配位性能的差异性。巯基乙酸和巯基乙磺酸结构相似,一个含有被认为可以形成强配
位的羧基,一是含有被认为较难配位的磺酸基。我们选择以这两种原料为配体对它们的配
位化学进行系统的研究,比较它们及它们与牛磺酸之间配位性能的差异,揭示其中的一些
规律,并期望获得某些模型配合物。
本文在总结前人工作的基础上,通过一年多的实验研究,共合成了 7 个配位聚合物。
本文可分为 4 个部分:
一、前言:简要介绍了有关方面的研究进展及选题背景和意义。
二、配体 2-巯基乙磺酸钠的合成,及以其与为配体合成的 4 个结构新颖的配位聚合物:
2-巯基乙磺酸钠为配体,以 1,3-二(4-吡啶基)丙烷为还原剂,在水热条件下,与
***铜反应,得到一个 12 核簇合物。这个簇合物通过配体上的硫酸根桥联形成三维网状
[Cu12L6(H2O)3]n(1)。单晶衍射结果表明:配合物(1)属于单斜晶系,P2(1)/c 空间群,晶胞参
数为:a = (10) Å,b = (14) Å,c = (15) Å,β= (10) º,V =
(6) Å3,Z = 2。
2. 以 2-巯基乙磺酸钠为配体,以 4,4'-联吡啶为副配体,得到一个一维链状配位聚合物
[Co(4,4'-bipy)3(H2O)3]n·2nL·2nH2O (2) ,单晶衍射结果表明:配合物(2)属于三斜晶系,P1 空
间群,晶胞参数为:a = (12) Å,b = (13) Å,c = (16) Å,β= (10)º,
V = (4) Å3,Z = 2。
3. 以 2-巯基乙磺酸钠为配体,以 4,4'-联吡啶为副配体,得到一个二维层状配位聚合物
[Ni2 (4,4'-bipy) 6H2O]n·3nL·nClO4· (3) ,单晶衍射结果表明:配合物(3)属于单斜
晶系,P2/c 空间群,晶胞参数为:a = (2) Å,b = (14) Å,c = (15)Å,
β= (10)º,V = (9)Å3,Z = 2,
4. 以 2-巯基乙磺酸钠为配体,以 2,2'-联吡啶,4,4'-联吡啶为副配体,得到一个一维链
状配位聚合物[CuL2(4,4'-bipy) (2,2'-bipy) H2O]n (4),单晶衍射结果表明:配合物(4)属于单斜
晶系,P2(1)/c 空间群,晶胞参数为:a = (2) Å,b = (3) Å,c = (5) Å,β=
(3) º,V = (10) Å3,Z = 4。
三、以 2-巯基乙酸为配体,得到了一个配位聚合物,同时在实验中还得到两个非目标
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产物:
5. 以 2-巯基乙酸为配体,以 4,4'-联吡啶为副配体,加入 KOH 调 pH 值,加入***钴,
通过扩散得到一个二维长方形格子状二维配位聚合物[CoL2(4,4'-bipy)]n(5),单晶衍射结果
表明:配合物(5)属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a = (11) Å,b = (13)
Å,c = (2) Å,β= (2) º,V = (2) Å3,Z = 2。
6. 两个非目标产物:
(II)一维双绳链结构配位聚合物[Cu2K (2,2'-bipy)2oxCl3]n·(6):
单晶衍射结果表明,配合物(6)属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a = (3) Å,
b = (3) Å,c = (3) Å,β= (3) º,V = (6)Å3,Z = 2。
(II)三维网状配位聚合物[CuSO4 (4,4'-bipy)(H2O)2]n·2n