文档介绍：南京理工大学
硕士学位论文
聚乳酸中间体丙交酯制备工艺的初步探索研究
姓名:刘英豪
申请学位级别:硕士
专业:应用化学
指导教师:张跃军
20040701
摘要本文初步研究了聚乳酸中间体丙交酯的二步法制备工艺。,在种幽谘杆偌跹怪罯.,蒸出生成的丙交酯。制备的丙交酯,粗产率达到%。粗品丙交酯用乙酸乙酯重结晶,精制产率达到%。精制产物熔点测定为~,用红外光谱和核磁共振表征,液相关键词:聚乳酸丙交酯乳酸工艺通过研究温度、压强、催化剂等因素对反应的影响,初步探索了丙交酯的制备工艺,得到的丙交酯较佳制备工艺条件为:以パ趸炕蛘%辛酸亚锡为催化剂,先在常压下脱去反应体系游离水份,再缓慢将系统减压种蛹跹至,升温至脱去反应生成的水,然后升温至色谱分析显示其纯度接近ァ聚乳酸中间体丙交酯制备工艺的初步探索研究硕士论文
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学位论文使耀授权声明声明本学能论文是我在导师的指导下取得的研究成果,尽我所知,在表或公布过的研究成果,也不包含我为获得饭何教育机构的学位或举赢京理工大学有权保存本学经论文的电子和纸质文档,可以借阕或上网公布本学位论文的全部或部分内容,可以向有关部门或机构邀交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的全都或部分内容。对本学位论文中,除了加以标注和数谢的部分辨,不包含其他入已经发历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。磷究生签名:≯澎年参莠弦嚣于保密论文,按保密的有关规定和程序处理。研究生签名:≯咿年善月加日
咄聚魏酸戆结构与性覆邋年来,生秘洚勰牲糖辩豹磷究应霜基卷广泛,已涉及到食晶、落药、农用等多个领域,而其中生物降解性聪用高分子材料的研究颇爨关注。生物降解性材料聚乳酸收瞧,亵俸内豹最终饯澎物是璈,代滋中波产甥繇袋也是钵内轰褰壤代谢的产物,不会农箍要器官聚繁;且其机械梅能好、无毒,原料易从淀粉、蜜糖等发酵而得,价格低廉,因此具有广泛的应用前景㈦,。聚乳酸且晕⑸锓⒔筒锶樗嵛5ヌ寤Ш铣傻囊焕嗑酆衔铮浣它怒一秘无毒,燹露ど嵘塘寂核肴萃荩诅羧旆纸獗慰#呵蘩耄可塑性好的高分子材料。合成聚乳酸的单体乳酸存在两种旋光性,因此聚乳酸有停琇型,爨庥涡三糖存在形式,无天然存在镑。逵嚣酸在逶当条孟瞒胩捣合得到的聚乳酸存在浆樗⒕跮乳酸和聚,哥岬燃,简称具有很好的生物降解性、,其旗本性质见表【:水解性为在生理食盐水中的强度减半所需时间表幕拘灾
聚乳酸的合成研究单体,单体分解直至挥发,质量开始迅速下降。通过溶解一沉淀一抽提的纯化方同其他聚合物一样,聚乳酸的性能依赖于其受热历史、分子量和分子量分布温区~硐治>酆衔锏恼尘肿恿考本缦陆担霉痰闹饕2是低聚物。第二个过程是在高温区~耸保途畚锛绦呀馕能较好,⋯。对聚乳酸而言,聚左旋乳酸和聚混旋乳酸在生物体内都是通过水解作用降解成乳酸,,无毒性作用。如表所示聚左旋乳酸为半结解后期可释放微小的晶体颗粒,能够激活巨噬细胞,引起所谓的“迟发性非感染性炎性反应”6刍煨樗嵛7墙峋愿叻肿樱到夂蟛徊⒕蹇帕#降解速度较快,故远期的生物相容性应优于聚左旋乳酸【,来源广泛,价格便宜;合成聚左旋乳酸的璍酸则从世纪年代末至年代中期,国外就开始了对聚乳酸的合成和应用研究,通常采用的是以乳酸为单体直接法合成聚乳酸,得到的聚乳酸相对分子质量较低‘浚闗首次报道采用以丙交酯为单体间接法合成聚乳酸,得以及纯度等因素,因制备的方法不同,要严格控制这些参数是困难的,这就是不同文献中聚乳酸存在性能参数矛盾的原因聚乳酸一个重要特性是可降解性,其根本原因是聚合物链上酯键的水解【。研究表明,聚乳酸的端羧基对其水解起自催化作用。如表所示,聚左旋乳酸是半结晶性的,存在着无定形区和结晶区,其降解过程分两步:第一步水迅速渗透进无定形区引发水解,在这一步大部分机械性能会损失:第二步结晶区水解。对于无定形的聚混旋乳酸,只发生第一步水解。水解速率不仅与聚合物的化学结构、分子量及分子量分布、形态结构和尺寸有关,而且水解环境也会影自水解聚乳酸类聚合物是热力学不稳定的,在高温下其分子量会发生显著降低通过酯交换反应J笛橄允揪刍煨樗嵩谌冉到馐保肿恿肯陆笛杆伲虼丝以判断聚混旋乳酸的热降解属无规降解过程。它有两个破坏阶段:第一个是在低法和封端羟基都可以提高其热力学稳定性悼对乳酸单体而言,由于人体只具有分解樗岬拿福揖圩笮樗崃ρ晶性高分子,降解吸收速度较慢,在体内的完全降解吸收时间可达年,降需提纯,工艺要求复杂,价格昂