文档介绍：(铅)编号版次A/0页数1OF1编制审核批准日期口期日期理化检验规程钙含量的测定(EDTA容量法)11111111试剂:六次***四***:20%三乙醇***:1+4漠水饱和溶液:取漠水30ml置于棕色瓶中,加水300ml,摇匀。铜试剂:20%氢氧化钠:20%钙指示剂:,加入20克固体***化钠,在研碎中充分研碎均匀。EDTA标液:()(应每月标定一次)。标定:称取在100〜110°,加10ml水,2ml浓盐酸溶解,稀释至50ml,用20%氢氧化钠约10ml调至PH=〜,加三乙醇***、,以待定的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。1234567计算::称取样品5g于250ml烧杯中,加(1+3)HNO330ml溶解,低温蒸发至干,加(1+1)HC18ml至黄色消失,蒸发至干,冷却,加六次***四***10ml,漠水2ml加热溶解盐类,摇匀煮沸,冷却,进入100ml容量瓶中,加铜试剂10ml,用水稀释至刻度,干过滤。吸取试液20ml于锥形烧杯电加水30ml,加三乙醇***3ml,加20%NaOH10ml,;用EDTA滴定至纯蓝色为终点。:式中:Tea*VCa%= *100W*rTea-—EDTA溶液对钙的滴定度,g/mlv——耗用EDTA溶液体积,mlw——试样重,gr——试样分取比例。理化检验规程(铅)编号版次A/0页数1OF1编制审核批准日期日期日期锡含量的测定()1、 :100ml硝峻(1:2)中含有5克柠檬峻。:1+:100ml***中(1:9)中含有5克柠檬酸。:20%:2%(PV)溶液:%******(CTAB):%,加水溶解,低温加热,稀释至100ml。温度低时有沉淀析出,加热溶解后继续使用。:%(1+1)100ml'|':5ug/(%以上)置于烧杯中,加5ml(1+1)盐酸及少量30%过氧化氢溶解,移入500ml容量瓶中,用混合酸稀释至刻度。1ml含5既锡。2、 分析方法:称取样品1g放入100ml烧杯中,加溶样酸25ml去除氮的氧化物,冷却,进入容量瓶中(pb-Sb合金用100ml容量瓶,Pb-Ca合金用250ml容量瓶),移取1ml或2ml(Pb-Sb时),或2ml或5ml(低时)()于50ml比色管中,加1滴麋香草酚蓝,加氨水调至红色退去;加5ml混合峻,5ml柠檬峻,5ml抗坏血酸,5mlpv,5mlCTAB,以水稀释混和均匀,放置15分钟,移入1cm比色皿中,于670nm波长比色。随同试样做空白、标液分析。分析Sn含量高的样品时,样品进容量瓶中,应及时分析,以免水解。3、 计算: T•bSn%- X100a•K•GT:标样含量胞 a:标样吸光度b:试样吸光度 k:取溶样比例(取溶样体积/溶样体积)G:试样重量g(铅)编号版次A/0页数1OF1编制审核批准日期日期日期理化检验规程碑含量的测定(碑钥蓝比色法)1、 ::1+1;;5N(55+345)H2So4;.***:1+3NaOH溶液:4%储存于塑料瓶中;钳铉溶液:%;酒石酸镣钾溶液:%;高镐酸钾溶液:2%;抗坏血酸溶液:%用时现配;碑标准溶液:1Oug/(基准试剂)置于250ml烧杯中,加入20mlNaOH溶液溶解至清亮,用1+1硫酸中和至中性,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,此溶液1ml含有Img碑。吸取上述溶液1ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此液含碑10ug/:称试样1〜2g(砰量>%时称1g)置于250ml烧杯中,加入25ml***,置于低温电炉上,加热至试样溶解完全,并蒸至5〜10ml取下稍冷,用水吹及杯壁,加30ml浓硫酸,蒸至冒浓烟取下冷却,用水吹及杯壁到约50〜70ml,边吹边摇,煮沸,冷却,移入500ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。,置于25ml比色管电加水至15ml,加入1〜2滴kMnO溶液,混匀,使溶液显淡红色,,,(每加一种试剂均须混匀),用水稀释至刻度,混匀,,于分光光度计波长720nm处测量其吸光度,随