文档介绍：:..差热分析摘要:本文阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法,分别测量了锡样品和五水硫酸铜样品的差热曲线并对其进行了分析,最后对本实验进行了讨论。关键词:差热分析,差热曲线,锡,()是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或曲线。描述这种关系的曲线称为差热曲线或曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化,因此就其本质来说,差热分析是一种主要与恰变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。,与此同时,往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化,有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化,以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化,虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变,这类变化如玻璃化转变等。物质发生恰变时质量不-定改变,但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1),并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时,试样和参比物的温度与线性程序温度是一•致的。若试样发生放热变化,由于热量不可能从试样瞬间导出,于是试样温度偏离线性升温线,且向高温方向移动。反之,在试样发生吸热变化时,由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量,从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。Tg-A图1加热和测定试样与参比物温度的装置示意图在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况,用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随口寸间的变化如图2所示。图中参比物的温度始终与程序温度一致,试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。当Ts・Tr"T为零时,因中参比物与试祥温度一致,两温度线重合,在AT曲线则为一条水平基线。7或f图2线性程序升温时试样和参比物的温度及温度差随时间的变化试样吸热时AT<0,在AT曲线上是一个向下的吸热峰。当试样放热时在AT曲线上是一个向上的放热峰。由于是线性升温,通过了T-1关系可将ZlT-t图转换成图0AT-t(或T)图即是差热曲线,表示试样和参比物之间的温度差随时间或温度变化的关系。差热曲线直接提供的信息有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数。由它们不仅可以对物质进行定性和定量分析,而且还可以研究变化过程的动力学。曲线上峰的起始温度只是实验条件下仪器能够检测到的开始偏离基线的温度。根据的规定,该起始温度应是峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度。若不考虑不同仪器的灵敏度不同等因素,外推起始温度比峰温更接近于热力学平衡温度。由差热曲线获得的重要信息之一是它的峰面积。根据经验,峰面积和变化过程的热效应有着直接联系,而热效应的大小又取决于活性物质的质量。(斯贝尔)指出峰面积与相应过程的焰变成正比:A=fA77//==K(miA77)=KQ式中,是差热曲线上的峰面积,由实验测得的差热峰直接得到,卜是系数。在,和卜值已知后,IH即能求得待测物质的热