文档介绍：国内图书分类号: TQ34 国际图书分类号: 661 工学硕士学位论文电纺法制备硼碳氮纳米纤维及其表征硕士研究生: 鞠光旭导师: 于杰教授申请学位: 工学硕士学科、专业: 材料学所在单位: 深圳研究生院答辩日期: 2009 年 6 月授予学位单位: 哈尔滨工业大学 Classified Index : TQ34 : 661 Dissertation for the Master Degree in Engineering FABRICATION AND CHARACTERIATION OF BORON CARBONITRIDE NANOFIBERS BY ELECTROSPINNING Candidate: Ju Guangxu Supervisor: Prof. Yu Jie Master of Engineering Academic Degree Applied for: Specialty: Materials Science Shenzhen Graduate School Affiliation: Jun., 2009 Date of Defence: Degree-Conferring-Institution: Harbin Institute of Technology 哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要最近,硼碳氮(BCN) 化合物因其特殊的力学、热学、电学和光学等性质以及潜在的应用前景引起了人们的极大兴趣。由于六方氮化硼(h-BN) 和石墨在晶体结构上的相似性, BCN 化合物的性质将介于石墨碳和 h-BN 之间,主要是改进的高温抗氧化性和介于石墨和 h-BN 之间的禁带宽度。本论文采用静电纺丝技术成功制备了 BCN 纳米纤维,该 BCN 纳米纤维直径和成份可控,并对其进行了结构表征和性能研究。 BCN 纳米纤维的形貌在很大程度上继承前驱体纤维的形貌特征,所以前驱体纤维的形貌控制对于获得高质量的 BCN 纳米纤维具有极其重要的影响。本论文利用静电纺丝技术制备了前驱体纤维,以 B O 2 3 作为硼源、 PVB 作为溶液增稠剂,制备了具有合适粘度的电纺溶液,考察了 PVB 浓度、 B O 2 3 浓度及电纺电压三个参数对前驱体纤维形貌和直径的影响。为了得到 BCN 纳米纤维,对前驱体纤维进行氮化热处理。氮化工艺包括在 1100 ℃下于 NH 气氛中氮化和在 1500 ℃下于 N 3 2 气氛中氮化两步氮化工艺。通过大量实验研究建立了 BCN 纳米纤维的制备工艺,成功获得了结构和成份可控的 BCN 纳米纤维。利用多种分析测试手段对 BCN 纳米纤维进行表征测试,包括扫描电子显微镜(SEM) 、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR) 、能量色散 X 射线谱仪(EDX) 、拉曼光谱仪(Raman) 、高分辨 X 射线衍射仪(XRD) 和 ET-9000 电输运测量系统。结果表明由 B 、 C 和 N 三组份组成的 BCN 纳米纤维的结构是六方片层状;观察到所制备的 BCN 纳米纤维中含有 B-C 、 B-N 和 C-N 化学键,表明 B 、 C 、 N 三元素实现了原子级结合, 形成了三元共价化合物。发光测试表明所制备的 BCN 纳米纤维是半导体,具有很强的发光能力。 PL 发光谱上两个主要的发光峰,分别位于 373nm 和 540nm ,两个峰可能都是源于缺陷的发光,其相对发光强度随着碳含量的变化而变化,即随着碳含量的增加 373nm 发光峰强度明显降低,而 540nm 发光峰强度增加,进一步证实 BCN 纳米纤维的半导体性质对成份的依赖性。利用霍尔效应仪测量了 BCN 纳米纤维的电性质。为了便于测量,本论文利用氧化铝片作为基底制备出了厚度均匀、形状规则、形貌良好的 BCN 纳米纤维膜,并且利用 SEM 测定了纤维膜的断面层厚度。同时测定了碳纤维的导电性质作为参照。结果表明碳纤维具有类似于金属的良好导电性,而- I - 哈尔滨工业大学工学硕士学位论文 BCN 纳米纤维的电阻很大。测量过程中发现 BCN 纳米纤维膜的电阻超过了仪器的最大量程 20M ?,难以得到确定的数据。这一方面是因为 BCN 纳米纤维的电阻的确比碳纤维大得多,另一方面是因为纤维是不连续的,纤维之间具有很大的接触电阻,需要进一步探索新的测试方法。关键词: B-C-N; 纳米纤维;电纺;三元化合物; B O ; 2 3 - II - 哈尔滨工业大学工学硕士学位论文 Abstract Recently, boron carbon nitride (BCN ) compounds have attracted much attention due to their interesting mechan i