文档介绍：化学与环境学院有机化学实验报告实验名称安息香缩合反应学生学号专业化学(师),避免水浸、墨污、卷边,保持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补;如有缺、漏页,详细说明原因。,字迹工整,须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写,不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写(实验装置图除外)。、真实、准确、完整记录,防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录,严禁伪造数据。。【实验目的】学****安息香缩合的原理和应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法:巩固掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作。【实验原理】(包括反应机理)在一定条件下,一些芳醛可以缩合生成安息香,()作用下,分子间发生缩合生成安息香(二苯羟乙***)的反应称为安息香缩合。()为剧毒药品,使用不方便,改用维生素B1代替***化物催化安息香缩合反应,反应条件温和、无毒且产率高。反应式如下:早期使用的催化剂是剧毒的***化物,极为不便。近年来,改用维生素B1(VB1)作为催化剂,价廉易得、操作安全、效果良好。VB1又叫硫***素,它是一种生物辅酶,它在生化过程中主要是对ɑ-***酸的脱羧和生成偶姻(ɑ-羟基***)等三种酶促反应发挥辅酶的作用。VB1的结构如下图:VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性,在碱的作用下易被出去形成碳负离子,从而催化苯偶姻的形成。反应机理如下:第一步:碱作用下第二步:亲核加成——烯醇加合物第三步:亲核加成——辅酶加合物第四步:辅酶复原【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃-26℃178℃℃344℃无色或白色晶体(作用:开窍、治昏厥、行气活血、心腹疼痛、产后血晕)-℃℃-250℃白色晶体或结晶性粉末【仪器装置】主要仪器、药品:50ml圆底烧瓶,天平(称量纸),量筒,玻璃棒,烧杯,电热套,温度计,冷凝管,抽滤瓶,布氏漏斗,锥形瓶2个、滴管、热过滤漏斗、玻璃漏斗,酒精灯,广口瓶,PH试纸。VB1、乙醇,苯甲醛,氢氧化钠,活性炭,沸石。2、实验装置:加热回流装置抽滤装置热过滤装置过滤装置熔点测定装置【实验步骤及现象】反应时间实验步骤实验现象1)和2)共用8min3)用3min4)、5)6)共10min7))用30min加料:++15ml的95persent乙醇于50ml的圆底烧瓶,摇匀后,置于冰水浴冷却。加料:5ml的10persentNaOHaq于试管中,同样置于冰水浴冷却将2)中的NaOHaq逐滴滴入1)中。加料:10ml新蒸的苯甲醛,摇匀调PH值9~10(必要时加NaOHaq)3分钟不退色去掉冰水浴,加几粒沸石,装回流冷凝装置水浴温热(60~75℃),加热后期温度可以升到80~90℃,摇动反应瓶并保持PH值9-10自然冷却至室温后,置于冰水浴中冷却(宜缓慢冷却,否则产物易呈油状析出,此时可以重新加热溶解后在慢慢冷却结晶。)溶液呈现白色溶液由白色变成黄色。溶液