文档介绍：乙酰氯乙酰氯背景技术乙酰氯是一种重要的有机合成中间体和乙酰化试剂, 酰化能力比乙酐强,广泛用于有机合成,可用于生产农药、医药、新型电镀络合剂, 以及其它多种精细有机合成中间体, 在医药上可用于制 2, 4- 二氯-5- 氟苯乙酮( 环丙沙星的中间体)、布洛芬等。乙酰氯也是羧酸发生氯化反应的催化剂。乙酰氯的主要工业方法是冰醋酸- 三氯化磷法。常压下, 过量三氯化磷缓慢加入冰醋酸中, 加热升温, 精馏得 98% 乙酰氯、副产物亚磷酸和盐酸。其反应机理较为复杂, 副反应较多。主要反应: PCl3 + 3CH3COOH → H3PO3 + 3CH3COCl 主要副反应: CH3COCl + CH3COOH →(CH3CO)O2 + HCl PCl3 + CH3COOH → CH3COOPCl2 + HCl CH3COCl + H3PO3 → P(OH)2OCOCH3 + HCl 2P(OH)2OCOCH3 CH3C(PO3H2) 2OCOCH3 上述方法存在以下缺陷:1、由于生产过程中, 投入了过量的三氯化磷, 及工艺本身反应就复杂, 使成品乙酰氯中杂质较多。2、成品乙酰氯中含有少量的磷杂质, 长时存放易变浑浊。3、副产物亚磷酸中含一定羟基亚乙基二膦酸醋酸酯, 外观也不好, 影响了对副产亚磷酸的应用, 经济效益较差。4、将 98% 乙酰氯提纯至 99% 过程中, 产生釜内残液, 残液不可以循环利用, 产生了三废。5、原料单耗过高, 与理论得率有一段距离; 工业上投 830kg 冰醋酸、 830kg 三氯化磷,得到 1000kg98% 乙酰氯、 440k g 亚磷酸和少量副产盐酸。 1000kg 98% 乙酰氯工业上大约能提纯出 930kg 99% 乙酰氯。即投 890kg 冰醋酸、 890kg 三氯化磷可以获得 1000kg 99% 乙酰氯。 HEDP 背景技术羟基亚乙基二膦酸( HEDP ) 是一种有机多磷酸, 因具有对多种金属离子良好的络合性能,广泛的 PH 值适用范围,特殊的表面活性及生理活性、吸氧、缓蚀、低毒等化学特性, 使其应用范围越来越广泛。 HED P 的生产方法有多种,国内外主要的生产方法是以三氯化磷- 冰醋酸- 水法。在负压工况下,经滴加、升温(同时乙酰氯回流到反应釜)、保温、水解、冲蒸等生产步骤而得。具体的生产工艺如下(以 2000 L 反应釜为例): 将冰醋酸、回收醋酸、水配成 % 醋酸水溶液 1445k g 投入反应釜,在控制温度 45~ 65℃的情况下,在搅拌下匀速缓慢滴加 % 三氯化磷 1670kg ,此工艺段耗 8~ 14h 。缓慢升温,同时将冷凝下来的乙酰氯回流到反应釜; 到反应釜内呈现膏状体, 停止乙酰氯回流,将多余的乙酰氯接收起来,此时釜内温度大约为 80℃;继续升温到 118 ~ 122 ℃,此工艺段耗时 14~ 24h 。釜内温度在 118 ~ 122 ℃时保温,此工艺段耗 1h 。控制温度 110 ~ 120 ℃,投水解液,此工艺段耗时 1h 。控制温度 110 ~ 140 ℃,向反应釜内直接冲蒸汽,接收冲蒸浓醋酸水溶液和冲蒸稀醋酸水溶液,此工艺段耗时 8h。投 500kg 水和 3kg 双氧水,搅拌混匀,此工艺段耗时。最后得到 1897kg58%HEDP 和 3900kg 31% 盐酸