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三聚氰胺的检测方法.doc

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三聚氰胺的检测方法.doc

上传人:sssmppp 2020/7/7 文件大小:77 KB

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三聚氰胺的检测方法.doc

文档介绍

文档介绍:三聚氧***的检测方法工业上测定三聚鼠***的纯度通常采用苦味酸法和升华法。苦味酸法方法原理:将水加入试样,加热溶解后,加人苦味酸溶液,称量所生成的苦味酸三聚亂***沉淀的质量,即测得三聚亂***纯度含量。分析步骤:称取试样,置于500ml锥形瓶中,同时加入水,加热溶解;冷却后,加入酚駄指示液3滴,若显色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失,若冇不溶物,需过滤,水洗;把滤液和洗液合并,移人500ml容量瓶中,加水至刻度,仔细振摇混合后,准确吸収100ml置于500ml烧杯里;将此溶液加热至80°C,另加入已加热至80°C的100ml苦味酸溶液,冷却至室温后,保持在15°C以下约8小时;川己恒重的玻砂过滤器过滤,Z后洗川约1()0ml苦味酸三聚氧***的饱和溶液洗涤,再用水洗;烘干玻砂过滤器,置于干燥器中冷却后,称量求得沉淀物质量。升华法测定原理:在升华装置中将试样在负压下进行加热,让三聚鼠***完全升华后,称其残渣量,即测得三聚氧***纯度。分析步骤:称取试样,置于预先T燥了的已知质量的试样容器里;将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后,开启真空装置缓缓吸引,并调节装置内的温度,经2小时升华结束;取出试样容器,冷至室温示,称虽试样容器的质虽。上述两种测定方法准确度均较高,但操作繁琐,分析时间太长,冇人推荐采用电位滴定法。具体测定方法,首先测定三聚氛***溶液屮总固体的含量,称取样品于200ml烧杯中,加入100ml蒸憎水,放于石棉网的电炉上加热,在沸腾的情况下搅拌溶液,使试样完全溶解。在电磁搅拌状态下,用硫酸标准溶液滴定热溶液至pH值为5左右。流水冷却溶液至室温,滴定,,并记下相应的pH值,直至pH值约为3。计算出等当量点时消耗硫酸标液的体积。结果计算按公式Me=(其屮式中:Me为溶液中三聚訊***的含量,%;S为溶液中总固体的含量,%;V为等当量点时消耗硫酸标液的体积,ml;;m为滴定时所标取总固体的质量;)。三聚氤***的样品前处理及最新LC-MS检测方法:ASB亲水色谱柱开发的三聚氤***的样品而处理及最新LC-MS检测方法:ASB亲水色谱柱三聚氤***的样品前处理及最新检测方法摘要三聚氤***是一种重要的化工材料,常用于制造三聚氤***树脂,是建筑业屮常用的防火材料,本來与食品、饲料行业毫不相T,但是发牛在美国的数起饲料致死宠物的事件使两者联系在一起。经过调查,发现这些进口饲料屮含有一定浓度的三聚鼠***,对此,美国食品药品监禅管理局(FDA)要求饲料厂商提供三聚氨***的检测报告,因此,三聚氨***事件也使得分析领域掀起了检测方法的开发热潮,艾杰尔科技有限公司具有较高的嫩感度,迅速开发了优越的检测方法,木文将详细论述。关键词三聚鼠***,样品前处理,LC-MS1前言三聚鼠***事件变成社会热点话题是在07年3刀份,美国大量召回被三聚氤***污染的宠物饲料,起因于宠物饲料致死猫狗的事件。据不完全统计,北美地区仅美国因食丿IJ有毒饲料而死亡的宠物就有上万只,相关投诉不计其数,美国食胡药品管理局调查显示,在回收的宠物食品、死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现冇三聚鼠***,研究人员还发现,回收宠物食品所用的小麦谷蛋白添加物屮有较高浓度的三聚鼠***存在。尽管国内尚无动物屮毒死亡或产生不良反应的报道,对于三聚氤***的毒性也冇