文档介绍：实验一药物的定性鉴别一、试验目的 1掌握三***化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用 2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三***化铁呈色反应重氮-偶合反应阿司匹林磺***类药水解反应( SD、 SMZ ) 铜盐反应解热镇痛药三***化铁呈色反应酸水解反应扑热息痛抗生素类药重氮-偶合反应(青霉素 G 钠) 火焰着烧反应 1 、三***化铁呈色反应: 多数可溶于水或醇的酚类药物(如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等)能与三***化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物,此性质常作为该类物质的鉴别反应。 2、铜盐反应: 磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性, 在碱性条件下可被铜离子取代, 生成不同颜色的铜盐沉淀。 3 、重氮-偶合反应: 具有芳香伯***的化合物在酸性条件下能与亚***生成重氮化合物,重氮盐在碱性条件下可与β-萘酚生成红色的偶氮化合物。扑热息痛的重氮-偶合反应磺***类药物的重氮-偶合反应 4 水解反应:在水溶液中,有些化合物(如阿司匹林、青霉素盐类等物质)容易在酸、碱、热等条件下发生水解,生成具有不同颜色的难溶性物质。阿司匹林的水解反应青霉素钠(钾)的酸水解反应三、药品与器材 1 、药品:阿司匹林、扑热息痛、磺***甲恶唑( SMZ ) 、磺***嘧啶( SD) 、青霉素钠(钾) 2、试剂:三***化铁试液,1%氢氧化钠溶液,硫酸铜试液,稀盐酸, mol/ L 的亚***钠试液,碱性β-萘酚试液,碳酸钠试液,稀硫酸 3 、器皿:玻璃试管,滴管,酒精灯,试管夹,铂耳,水浴锅四、实验步骤 1、三***化铁成色反应(1)取2支试管,用药匙取少量(约30mg )药品(阿司匹林、扑热息痛)分别加入试管中,加约 5ml 蒸馏水,振摇溶解后加 1-2 滴三***化铁试液,观察溶液颜色(显兰紫色的为扑热息痛)。(2)取1 支试管,取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中,加约 5ml 蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸,放冷后加 1滴三***化铁试液,溶液应显蓝色(为阿司匹林) 2、铜盐反应:取2支试管, 分别加入少量( )药品(SD、SMZ ),加约 3ml 蒸馏水,充分摇匀,缓慢滴加 1%氢氧化钠溶液至恰好溶解为止(碱切忌过量), 再各加硫酸铜试液 1-2滴,则产生不同颜色的铜盐沉淀。(草绿色为 SMZ ,放置后由黄绿色变为紫色的为 SD)。 3 、重氮-偶合反应: (1)取1只试管,加入扑热息痛约 50mg ,加稀盐酸 1ml ,在沸水浴中加热 30min , 冰水浴中放冷,取此水溶液 10滴,加 1mL 蒸馏水稀释后加稀盐酸 3-5 滴,再加 4- 的亚***钠试液,摇匀,滴加碱性β-萘酚试液 5-10滴(管底出现红色液后,最多再加 1-2滴)即显红色溶液或红色沉淀。(2)取2支试管, 分别加入各药品(SMZ 、SD)约50mg , 于每支试管中加入 1ml 稀盐酸,振摇溶解,然后加的亚***钠 2-3 滴,充分振摇,滴加入碱性β-萘酚试液数滴,即产生红色偶氮染料沉淀。 4 、水解反应: (1)取1 支试管,加入阿司匹林,加入碳酸钠试液 5mL ,煮沸 2min ,放冷,过虑(无沉淀时不需过虑) ,滴加稀硫酸数滴,即析出白色沉淀,并放出醋酸臭味。(2)取1 支试管,加入约青霉素钠(钾) 50mg ,加水 2mL 使其溶解后,加入稀盐酸 2滴,即生成白色沉淀