文档介绍：ASAP2020使用手册一、-,气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次。,若样品测试时间较长,需用小号容器慢慢加入液氮进行补充,使用检测液位的专用工具进行检测,液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。二、开机1、开外围设备:泵(包括油泵、干泵,直接插上即可)、电脑、气体。2、开主机电源(分子泵一般不会关闭无需开启)。3、听到滴的一声响后可打开应用软件。三、样品测试文件的建立介孔样品1、建立文件夹(File-Open-SampleInformation)Filename不可过长,注意文件夹保存的路径。若没有弹出上述对话框,则打开的是已有的文件。2、样品文件参数的设置从左至右依次进行即可(1)一般情况下只需更改样品名称即可操作者样品来源样品质量,注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量,暂时选择默认值即可,待脱气完成后再进行更改。通过此键可调用已建立好的方法。(2)主要注意右侧选项等温夹套填充棒样品塞,等温夹套和样品塞为必用,填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小实体积用的。(3)升温速率,目标温度,目标温度不宜过高,一般要低于右侧的Holdtemp,防止水分蒸发过快,撑坏样品的孔结构,我们一般选用90℃。此处表示当压力达到7mmHg时进行快抽,达到500时进行计时,计时40min后进行加热。此处温度与时间根据具体样品进行设定,注意不能超过样品所能承受的最高温度,如我们的ZIF-8材料所用条件为120℃,720min。(4)~(吸附过程)之间选取点,~(脱附过程)点数可以由客户需要进行选点。然后根据需要选择分析选项。,-,BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选,t--06,DFT的选取围为吸附过程。此处不用修改自由空间选择测量选择1进气量不做修改介孔为10s。全选(5)不做修改(6)报告选项可根据自己想要的结果进行选择,一般介孔选择Summary,Isotherm,BJH吸附,BJH脱附,BET,BJH吸脱附还可点击进行子菜单的选择。设置好后点Save进行保存即可。微孔样品前面和介孔材料一样,处需进行修改,。孔径分析应选择HK,,选择后还需对其子报告进行进一步的选择。孔道根据样品进行选择,从上到下依次为狭缝型,圆柱型和球型孔道。选择电脑计算物质根据具体样品进行选择,如果没有可选择other。选好后点OK,再点SAVE。微孔测量需后侧自由空间,自由空间的测量需另建新的文件。新建个分析文件,,分析项不选,freespace选择测量,其余不做修改,report项只选择Summary,Isotherm全孔测量为微孔和介孔的结合版不做更改选择后侧选1低压进气报告也可根据所需要求进行修改具体操作过程介孔(样品文件已建立好并保存)1、处理样品(必要时先烘干)并称量两个质量:A:空管质量(包括sealfrit密封塞)、B:管加样品的总质量;B-A=脱气前样品重量。称量时使用纸槽或长颈漏斗,避免样品粘到样品管的颈口处,微孔样品称100mg左右,介孔称400mg左右。注意:,安装时需用手拖住金属环防止其滑落砸坏样品管,样品管应往上顶至无弹性,用手拖住样品管底端使其安装垂直。检查冷阱杜瓦瓶中液氮位置是否复合要求,加至所需位置后,用双手抱住杜瓦瓶慢慢上移进行安装,小心冷阱管,杜瓦瓶向外倾斜,靠感觉挂住,要确保两端均挂上后再松开双手,加上杜瓦瓶保温盖。点击unit-startdegas进行脱气,,称管加样品质量C,C-A=脱气后样品实际质量此质量应稍低于脱气前样品质量。,等温夹套置于样品管管径的最低位置处,P0管靠在样品管上。分析杜瓦瓶装好液氮后置于升降梯上,注意观察样品管和P0管是否都可置于杜瓦瓶中,装好杜瓦瓶的保温盖。点击unit-sampleanalysis进行分析,点击Browse选择被选文件,输入样品质量(脱气后样品实际质量),点击Start开始分析,十分钟左右杜瓦瓶会自动升起。注意样品分析过程中保持杜瓦瓶中液氮的量。,选report-startrepo