文档介绍：太原师范学院设计性实验报告题目:盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称:分析化学实验 姓名:学号:系别:专业:班级:指导教师(职称):实验学期:至学年学期盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定﹙化学系,化学,,学号﹚ 摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中,HCl是强酸,可以直接准确滴定【1】;NH4+(CKa<10-8)的酸性太弱,可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化,使其生成(CH2)6N4H+及H+,就可用NaOH标准溶液直接滴定,。先用甲基橙作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色即为终点;在此溶液中加入一定量的甲醛,用酚酞作指示剂,继续用NaOH标准溶液滴定至终点,及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色,然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作,且准确度高。关键词盐酸-氯化铵混合溶液,甲醛法,酸碱滴定法,指示剂 1引言通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有:第一种方案【3】:先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定,并以酚酞为指示剂,根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量;另取一份溶液用沉淀滴定法,用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂,待反应终止后将沉淀洗涤干净,干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全,误差较大。第二种方案【4】是蒸汽法:即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气,再用过量的HCl吸收NH3,最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量;另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小,且不易操作。第三种方案【5】:用连续滴定法,取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基橙作指示剂,待指示剂变色时停止滴定;然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液变色,根据两次消耗NaOH标准溶液的体积即可求出HCl和NH4Cl混合溶液个组分含量。通过比较可见第三种方案操作简便且准确度相对较高。本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的测定。﹙%,在误差要求范围之内﹚。-1NaOH标准溶液的配制和浓度的标定NaOH标准溶液的配制:因为NaOH不易制纯,在空气中易吸收CO2和水分,因此采用间接配制发配制,及先制取近似浓度的溶液,再用基准物质标定。NaOH标准溶液浓度的标定:邻苯二甲酸氢钾(KHP)易制的纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量大,是较好的基准物质。标定反应:KHP+NaOH=KNaP+H2O反应产物为二元弱酸,其水溶液显微碱性,可选酚酞作指示剂。:HCl-NH4Cl溶液可视为强酸和弱酸的混合溶液,溶液显酸性,所以选择NaOH为滴定剂,反应方程式为:NaOH+HCl=NaCl+H2O。而NH4Cl是一元弱酸其解离常数大小Ka=´10-10,c=-1。所以CKa<10-8无法