文档介绍：COD的测定方法化学需氧量就是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量、水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示、它反映了水中受还原性物质污染的程度、该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一、测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法与***钾氧化法(CODcr)、主要的目的:介绍标准***钾法测定COD对标准方法做了改进的另一些测定方法、***钾标准法原理:就是在水样中加如一定量的***钾与催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分***钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的***钾,根据消耗***钾的量计算COD的值、***钾标准法二,仪器1、500mL全玻璃回流装置、2、加热装置(电炉)、3、25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等、三,试剂1、***钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0、2500mol/L)2、试亚铁灵指示液3、硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0、1mol/L]***钾标准法测定步骤标定:准确吸取10、00mL***钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀、冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0、15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点、测定:水样中加如一定量的***钾与催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流2h冷却后,用90、00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量、测定水样的同时,取20、00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验、记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量、***钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V改进一、样品消化方面的改进二、测定手段方面的改进分光光度法库仑法动力学法电位法静电流法极谱法分光光度法原理:水样在加热回流时,反应方程式为:由回流液吸收光谱图(右)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,***钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的***钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值分光光度法仪器设备:分光光度计测定步骤:(1)配置标准系列(2)***,5、00mL水样,2、5mL***钾溶液(浓度0、5mol/L),7、5mL硫酸----硫酸银,摇匀(3)在75摄氏度加热15min(或者在165摄氏度恒温消除10min)(4)冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液与水样的吸光度、用去离子水做参比,根据标准曲线计算或者直接读水样的COD、分光光度法与标准法标准法测定COD准确但就是一次标准COD实验需用两个多小时,作为常规分析时间过长,其次,样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦,耗费试剂也多、分光光度法测定COD,与标准法测定结果想但一致,方法的准确度与精确度符合测试要求,试剂用量少,成本低,无需滴定,操作简便库仑法原理:***钾为氧化剂,