文档介绍:催化剂常用制备方法
浸渍法(impregnating)
沉淀法(depositing)
沥滤法(leaching)
热熔融法(melting)
电解法(electrolyzing)
离子交换法(ion exchanging)
其它方法
(一) 浸渍法
通常是将载体浸入可溶性而又易热分解的盐溶液(如硝酸盐、醋酸盐或铵盐等)中进行浸渍,
然后干燥和焙烧。
由于盐类的分解和还原,沉积在载体上的就是催化剂的活性组分。
浸渍法的优点
第一,可使用现成的有一定外型和尺寸的载体材料,省去成型过程。
第二,、孔径和强度等。
第三,由于所浸渍的组分全部分布在载体表面,用量可减小,利用率较高,这对贵稀材料尤为重要。
第四,所负载的量可直接由制备条件计算而得。
浸渍的方法
过量浸渍法
等量浸渍法
喷涂浸渍法
流动浸渍法
、过量浸渍法
即将载体泡入过量的浸渍液中,待吸附平衡后,过滤、干燥及焙烧后即成。
通常借调节浸渍液浓度和体积来控制负载量。
、等量浸渍法
将载体与它可吸收体积相应的浸渍液相混合,达到恰如其分的湿润状态。只要混合均匀和干燥后,活性组分即可均匀地分布在载体表面上,可省却过滤和母液回收之累。但浸渍液的体积多少,必须事先经过试验确定。
对于负载量较大的催化剂,由于溶解度所限,一次不能满足要求;或者多组分催化剂,为了防止竞争吸附所引起的不均匀,都可以来用分步多次浸渍来达到目的。
(二) 沉淀法
借助于沉淀反应。用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。经过分离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等步骤制成催化剂。这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。
共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀
、共沉淀方法
将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法,可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。为了避免各个组分的分步沉淀,各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。
、均匀沉淀法
它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中,也不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应,而是首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合,造成一个均匀的体系,然后调节温度、逐渐提高PH值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式,创造形成沉淀的条件,使沉淀作用缓慢地进行。
例如,在铝盐溶液中加入尿素,混合均匀后加热升温至90℃一100℃,溶液中由于尿素的分解而放出OH—离子,于是氢氧化铝就均匀地沉淀出来。
(三)沥滤法
1925年Raney首次用沥滤法(1eaching)制成骨架镍催化剂,所以,该骨架镍加氢使化剂常称为(Raney Nickel)。此法先制成含Ni—Al各50%的合金,经破碎过筛后用20%NaOH溶液将合金中的铝溶解,留下具有高表面活性的骨架镍。这类催化剂的特点是金属分散度高,催化活性也高。这是由于除去铝后在骨架上留下的金属原子都处于价控末饱和状态,以及在去铝时产生大量被吸附在Ni原子表面上和溶于金属中的活泼氢的缘故。