气相色谱检测器.ppt

文档介绍：第二章气相色谱分析法
一、检测器特性
specific property of detector
二、热导检测器TCD
thermal conductivity detector
三、氢火焰离子化检测器
flame ionization detector, FID
四、电子捕获检测器
electron capture detector, ECD
五、其他检测器
other detector
第三节气相色谱检测器
gas chromatographic analysis, GC
detector of gas chromatograph
2017/11/11
一、检测器特性 specific property of detector

浓度型检测器:
测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测信号值与组分的浓度成正比。热导检测器;
质量型检测器:
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID;
专属型检测器:
对特定物质有高灵敏响应,电子俘获检测器;
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响应值(或灵敏度)S :
在一定范围内,信号与进入检测器的物质质量呈线性关系:S值越大,检测器的灵敏度也就越高。
(最小检测量)
检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度(或质量),被定义为最低检测限(或该物质的最小检测量)。
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线性度----检测器响应值的对数值与试样量对数值之间呈比例的状况。
线性范围---检测器在线性工作时,被测物质的最大浓度(或质量)与最低浓度(或质量)之比。
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二、热导检测器
1. 热导检测器的结构
热敏电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。
参考臂---仅允许纯载气通过,通常连接在进样装置之前。
测量臂---需要携带被分离组分的载气流过,则连接在紧靠近
分离柱出口处。

平衡电桥。不同的气体有不同的热导系数。
桥电流I /
池体温度T /
载气种类
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三、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID
1. 特点
(1) 质量型检测器;
(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度;
(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;
(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;
(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。
对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。
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2. 氢焰检测器的结构
(1) 在发射极和收集极之间加有一定的直流电压(100—300V)构成一个外加电场。
(2) 氢焰检测器需要用三种气体:
N2 :载气携带试样组分;
H2 :为燃气;
空气:助燃气。
使用时需要调整三者的比例关系,检测器灵敏度达到最佳。
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3. 氢焰检测器的原理
(1)Hm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基:
CnHm ──→· CH
(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生反应:
· CH + O ──→CHO+ + e
(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应:
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
A区:预热区
B层:点燃火焰
C层:热裂解区:
温度最高
D层:反应区
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氢焰检测器的原理
(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流(约10-6~10-14A);
(5) 在一定范围内,微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比,所以氢焰检测器是质量型检测器。
A区:预热区
B层:点燃火焰
C层:热裂解区:
温度最高
D层:反应区
4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素
①各种气体流速和配比的选择
②极化电压
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四、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD
高选择性检测器,
仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度,检测下限10-14 g /mL,
对大多数烃类没有响应。
较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。
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