文档介绍：高等有机合成实验东北师范大学化学学院 2015 : 。、移液管、滴定管等基本操作技能和方法。。: mol .L -1***化钠溶液的配制。 DMF 溶剂。。: 在 50 mL 圆底烧瓶中加入 25 mL DMF 和磁子,装好减压蒸馏装置,开启水泵。等反应体系达到所要求的压力且压力稳定时,开始加热蒸馏,蒸馏速度以 -1 滴/ 秒为宜。等达到溶剂沸点时,更换接收器,继续蒸馏。蒸馏完毕,移去热源,然后慢慢打开安全瓶上的旋塞,平衡内外压力,关闭水泵。用 10 mL 乙酸乙酯萃取 20 mL 水和冰醋酸的混合溶液(体积比: 20: 1) 2 次。萃取后有机相用无水硫酸镁干燥、蒸馏。计算产率。 mol .L -1***化钠溶液的配制过程。: 。。 (油泵检测、换油)。。 (包括微量固体、液体以及催化剂的称量方法)。。。 (绝对无水方法)。。。 10. 分液漏斗的操作方法和使用注意事项。 11. 移液管的使用和注意事项。 12. 容量瓶的使用和注意事项。 13. 酸式滴定管的使用和注意事项。 14. 减压蒸馏操作和注意事项。 15. 萃取操作和注意事项。实验二绝对无水***: 。 ***的制备方法。。: 。 ***的制备。: 在 50 mL 三颈圆底烧瓶中加入 25 mL 无水***和磁子,装上回流冷凝管。然后分批次加入适量的钠丝(每次加钠丝时,要观察***溶液中是否有气泡产生) ,当加入钠丝没有气泡产生时,把反应装置放在加热套上,加热回流半小时(观察钠丝表面变化) ,加入少量二苯甲***,看溶液是否变蓝。变蓝后,把反应装置变成蒸馏装置蒸出***。最后,用乙醇把反应瓶中的钠丝处理干净。: 。。 3.***使用和蒸馏时的注意事项。 4.***中过氧化物的检测和除去方法。 ***和绝对无水***的制备。。。 ***的鉴定方法及原因。。 10. 加热方式必须用电热套不能用热水浴。实验三二苯乙二***: 、作用以及操作过程。、抽滤以及干燥等基本实验操作技能和方法。: OH O O O [O] : 在50 mL 三颈圆底烧瓶中加入 g( mol )安息香、 mL 冰醋酸、 2g( mol )粉状***铵和 mL 2% 硫酸铜溶液,加入几粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上缓缓加热