文档介绍：无水无氧实验操作技术摘要:在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物,有许多是对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧;为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定,必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。否则,即使合成路线和反应条件都是合适的,最终也得不到预期的产物。所以,无水无氧操作技术巳在有机化学和无机化学中较广泛的运用。关键词:高真空线操作;Schlenk操作;手套箱操作引言由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体),使用特殊的玻璃仪器进行操作;这一方法排除空气比手套箱好,对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体),更安全,更有效。其操作量从几克到几百克,一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸偏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏,转移都可用此操作,因此已被广泛运用。由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质,操作技术是成败的关键。稍有疏忽,就会前功尽弃,因此对操作者要求特别严格。1实验部分实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小,因此实验前对每一•步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。由于许多反应的中间体不稳定,也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定,因此无氧操作往往需要连续进行,直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操作时间较长,工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作,互相支持,共同完成实验任务。,其工作原理是:两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管,通过控制它们连接处的双斜三通活塞,对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作,、药品、溶剂必须根据实验的要求事先进行无水无氧处理(具体操作参看《常用试剂的纯化》)。,然后小火加热烘烤器壁抽真空一惰性气体置换(至少重复三次以上),把吸附在器壁上的微量水和氧移走。(加热一般用酒精灯火焰来回烘烤器壁除去吸附的微量水份;惰性气体一般用氮气或***气,由于氮气便宜所以实验室常用高纯氮(%))。(如果是固体药品可以在抽真空前先加,也可以后加(但一定要在惰性气体保护下进行);液体试剂可以用注射器加入,一•般在抽真空后)。,注意观察记泡器保持双排管内始终要有一定的正压(但要注意起泡速度,避免惰性气体的浪费)直到反应得到稳定的化合物。(先顺时针方向关闭总阀,指针归零;再反时针松开减压阀,同样让指针归零,关闭节制阀)。最后,打扫卫生,清洗双排管,填写双排管的使用情况是否正常,维护好实验仪器。、注射器针管技术,还是使用双排管技术来处理对空气敏感化合物,仪器的洗涤和干燥都是十分重要的。大多数空气敏感化合物遇水和氧