文档介绍:容量仪器的校准目的:了解容量仪器校准的意义和方法。初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等,是分析化学实验中常用量器,它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提,国家对这些量器作了A、B级标准规定(参见表1、2、3)o表1常用移液管的规格表2常用容量瓶的规格表3常用滴定管的规格由于不同级别的允差不同,更何况还有不合格产品流入市场,都可能给实验结果引入误差。因此,在进行分析化学实验前,应该对所用的容量器具做到心中有数,保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验,应使用经过校准的仪器。由此可见,容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法:称量被校量具的量入或量出的纯水质量,再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作,操作要止确,故对实验室有下列要求:・l°C的温度计。室内温度变化不超过1°C-h-1,室温最好控制在20±5°Co若对校准的精确度很高,可引用ISO4787-1984《实验室玻璃仪器■玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式:式中IL为盛水容器的天平读数,goIE为空容量器的天平读数,goPW为温度t时纯水的密度,g-ml-loPA为空气密度,g•ml-loPB为舷码密度,g•ml-loY为量器材料的体膨胀系数,°C-1Ot为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器:乙醇(95%):供干燥仪器用具塞锥形瓶(50ml):洗净晾干温度计:°C分析天平:200g或100g/:200g/:移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。用珞酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30。。调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),使水沿壁流下,待液面静止后,再等15so在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直,流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞,称量至mg位。两次称得质量Z差即为释出纯水的质量mWo重复操作一次,两次释岀纯水的质量之差,~10min,测量水温,读数时不可将温度计下端提出水面(为什么?)由附录中查出该温度下纯水的密度PW,并利用下式计算移液管的实际容量:V=mW/PW移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中,常利用容量瓶配制溶液,并用移液管取出其中一部分进行测定,此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量,而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4,这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单,在实际工作中使用较多,但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干(可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上),用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中(移液管的操作与上述校准时相同),若液面最低点不与标线上边缘相切,其间距超过1mm,应重新做一标记。容量瓶的校准用珞酸洗液洗净一个100m