文档介绍：不同催化剂对合成乙酸正丁酯影响的探讨邵明栋周颖指导老师:李红缨(肇庆学院化学化工学院2010化学班)一、实验目的和要求1、学习酯类化合物的制备一般原理和方法2、掌握带分水器的回流冷凝操作3、探究不同催化剂对乙酸正丁酯的合成催化效果二、实验原理乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料,也是染料香料等的重要中间体,广泛应用于涂料,制革,香料,医药等工业•传统的酯化方法是浓硫酸作催化剂直接酯化,但存在硫酸用量大,反应选择性差,副反应多,设备腐蚀,废酸污染等问题•近年来,国内外开发了一系列新型催化剂,其中包括一水合硫酸氢钠,三氯化铝,十二水硫酸铁鞍等。为了考察以上不同催化剂的催化作用,笔者做了一系列实验•为了便于说明问题,本文分别选用浓硫酸,一水合硫酸氢钠,十二水硫酸铁鞍,+C4H9OH■ -CH3COOC4H9+h2o副反应催化剂2C4H9OHC4H9OC4H9+h2o三、试剂与仪器1•试剂:乙酸正丁醇浓硫酸一水合硫酸氢钠三氯化铝十二水硫酸铁钱10ml饱和食盐水10%:斜三颈烧瓶圆底烧瓶直形冷凝管球形冷凝管分水器蒸馆头接引管锥形瓶分液漏斗水银球温度计阿贝折光仪!1!物理常数1、主要反应物、产物的物理常数化合物分子量密度熔点°C沸点°---、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物恒沸化合物沸点/°c组成的质量分数/%乙酸正丁酯正丁醇水二元乙酸正丁酯■■-■正丁醇・、反应装置及实验操作1•(,)(,),摇动下慢慢加入浓流酸,混合均匀后加入2粒沸石,装上温度计分水器和冷凝管,在分水器中加入水至下支管口处,在石棉网上小火加热回流40min,控制反应温度和回流速度,回流过程中产生的水逐渐放出,保持分水器中水层液面在原来的高度,并记录分出的水量。直至分水器中的水不再增加时,即可认为反应基本完成。停止加热,待反应冷却至室温,将分水器中液体和反应液全部转入分液漏斗,用10ml饱和食盐水洗涤烧瓶,并将涮洗液合并于分液漏斗中,摇振后静置,分去下层水溶液。然后将酯层依次小心用10ml水、10ml10%碳酸钠溶液、10ml水洗涤,洗涤过程注意振摇漏斗并放气,静置后分去水溶液。称量l-2g无水硫酸镁放入锥形瓶中,把酯层转入锥瓶中干燥至澄清。将干燥的酯转入50的干燥圆底烧瓶屮(切勿使无水硫酸镁落入烧瓶),加2粒沸石,安装好蒸憾装置,在石棉网加热蒸惚,收集122—126°C懾分于一预先称量的干燥锥瓶中,称量产物并计算产率。测产物的折光率。・3g (),,,