文档介绍：口炎清颗粒提取与制粒工艺优选摘要:目的优选口炎清颗粒的提取和制粒工艺。方法采用髙效液相色谱法测定口炎清浸膏中芍药昔含量。以浸膏收率、芍药昔提取率为评价指标,用单因素试验和正交试验优化提取工艺。以吸湿率、堆密度、休止角为评价指标,采用多因素比较法和正交试验优化制粒工艺,并测定口炎清颗粒的临界相对湿度。结果最佳提取工艺为12倍60%乙醇回流提取3次,每次2h。口炎清浸膏粉与糊精按6:4比例混合后用90%乙醇制粒,制得的口炎清颗粒吸湿性小,流动性好,临界相对湿度约为63%。结论口炎清颗粒的提取和制粒工艺合理可行,稳定性好,可为工业化生产提供依据。关键词:口炎清颗粒;高效液相色谱法;提取工艺;正交试验;制粒工艺中图分类号::A文章编号:1005-5304(2013)04-0060-05口炎清颗粒为本院开发的中药汤剂,由赤芍、葛根、石斛、麦冬等组成,功效清热凉血、生津养阴,用于扁平苔蘇等口腔疾病的治疗。汤剂味苦,患者依从性差,且久储易酸败,不易携带,为此,我们将其制成胶囊剂。为保证制剂质量,合理制定制备工艺,本试验对提取和制粒工艺进行优选。1仪器与试药Agilent1200高效液相色谱仪(美国Agilent公司),HWS24型电热恒温水浴锅(上海科技一恒有限公司),RE-2000A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),CS101-2ABN型电热鼓风干燥箱(重庆市永生实验仪器厂),KQ5200型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),BS224S电子天平(德国Sartorius公司)。口炎清颗粒处方药材购于重庆桐君阁中药材批发公司,经重庆医科大学药学院刘新教授鉴定为正品,均符合2010年版《中华人民共和国药典》(一部)项下有关规定。芍药昔对照品(批号110736-201136,中国食品药品检定研究院),淀粉(批号20120201,曲阜市药用辅料有限公司),乳糖(批号20120101,湖南尔康药用辅料有限公司),糊精(批号20120301,曲阜市药用辅料有限公司),乙騰为色谱纯,其他试剂均为分析纯。:Phenomenex-C18柱(,10?m);流动相:乙騰-%磷酸溶液(15:85);检测波长:229nm;流速:1mL/min;柱温:室温;进样量:20?,置25mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,。,精密称定,置50mL容量瓶中,加40mL甲醇,超声处理30min,冷却至室温,加甲醇至刻度,振摇,过滤,即得供试品溶液。,60%乙醇回流提取3次,每次2h,合并提取液,浓缩,70£烤成干浸膏,粉碎,取粉末2g,按“”项下方法制成缺赤芍的阴性对照溶液。、供试品溶液、阴性对照品溶液20?L,注入液相色谱仪,按“”项下色谱条件,测定,记录色谱图。结果表明,供试品溶液在与对照品溶液相应保留时间处呈相同的色谱峰,而阴性对照溶液在相应的保留时间处无吸收峰出现,对测定无干扰。色谱图见图lo2