文档介绍：首先声明,本文不是本人所写,来自于网络,之所以转载是因为觉得里面说的观点及方法很有教育意义, 因此拿来与大家共享学习之! 关于物相的定量分析第一个问题: 为什么不能做物相定量? 样品往往不是单一物相, 因此, 人们总想了解其中某种相的含量。人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果, 也比没有结果要好。为了要说明定量分析的问题, 我们还是了解一下, 一张 X 射线衍射谱图中包含一些什么信息。这些信息主要有三个方面, 也是三个方面的应用: 一是衍射峰的位置。这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。二是衍射峰的峰高或者面积, 我们称之为强度。这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。三是衍射峰的形状, 我们称为线形。这方面的信息又包括两个方面, 其一是衍射峰的宽度, 我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小) 和微观应变的计算。另一个则是线的形状, 主要是指峰形是否对称, 这方面用来计算位错、层错等。不过, 后者做的人少, 研究也不是很完全, 因此, 应用不是很广泛。从上面的了解, 我们应当知道, 不同的实验目的, 实验的观察点不同, 也就是强调的对象是不同的, 如果仅仅为了鉴定物相, 一个常规的实验条件就完全可以应付, 如果要做晶胞的精修, 则需要严格一些的实验条件。如果要做定量分析, 我们的强调点是峰的强度。我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢?其原理就是基于物相的含量 W 与该物相的衍射强度成正比。可以简单地写成 W=CI 。W是物相的质量分数, I是该物相的衍射强度。C是一个系数, 但不是一个常系数。不过, 在一定条件下它是一个常数。遗憾的是, 这个常数通常不能通过理论计算得出, 而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变( 包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等, 不一而足) 这个系数是变化的。围绕如何想办法得到这个系数 C, 历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法, 而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁, 使得人们不能真正好好地、简便地利用它。这些方法主要包括两方面: 一种是需要标样的,称为“有标法”。也就是说, 除了要测的样品, 需要往样品中加入某种纯物质。而这些个纯物质往往是不易求得的。比如, 某人在合成一种新物质, 总是发现合成物中有各种各样的杂质, 他希望计算一下不同条件下这种新物质的含量。实验方法要求他提供这种新物质的纯样品。而实际情况是, 他如果得到了这种新物质的纯样品, 也就是他合成成功的那一天,他还需要你来算个什么含量呢?再举个例子, 一位包工头发现, 建的房子老是倒了。地基不行。因为地基里有含量很高的蒙脱土, 一下雨就膨胀, 房子就会倒。他需要了解这种土里的蒙脱土含量到底有多少, 他便可以通过改性的办法来解决问题。虽然, 要得到蒙脱土的纯物质对某些人来说( 一般实验室还是很难的) 还是可以的, 通过离心等一些方法可以得到。但是, 得到的纯物质也许与原样品中的该物质结构发生某些变化。这样虽然得到了纯物质, 但是, 由于结构的变化, 使C也变了。计算出来的结果还是不准。而且, 当实验员告诉包工头, 虽然我们可以做, 但是一则计算