文档介绍：成绩评定:平时实验成绩70%考试实验成绩30%无论什么原因(病、事假除外),若本学期缺2个实验课程内容,则不给成绩平时实验成绩;缺交实验报告,视同实验教学课缺课。I、实验教学内容序号实验名称实验时数1有机化合物熔点、沸点的测定4乙酸乙酯的合成6液一液萃取有机染料的吸附柱色谱45茶叶中提取咖啡因和薄层色谱6合成制取甲基橙7甲基橙指示剂常数的测定48乙酰水杨酸的合成及含量分析7辣椒红色素的提取9合计48有机化合物熔点、沸点的测定浙江万里学院化学实验中心201112浙江万里学院ZhejiangwanliUniversity实验目的1、理解微量法测定有机物熔点、沸点的原理和意义。2、掌握微量法测定熔点和沸点的操作技术。三、实验原理(一)嫁点的测定熔点是物质的一个物理常数,是指物质在标准大气压下,固-液两相蒸气压相等、处于固液两相共存的平衡状态时的温度。纯净的晶形固体都有固定的熔点,从初熔到全熔的温度范围(称熔距或熔程)~1℃。混有杂质的固态物质的熔点降低,熔程增长。由此可以推断被测物质为何种化合物,也可以判断固态物质的纯度熔点相近的两种物质是否是同一物质,可采用混合熔点法鉴别。如肉桂酸和尿素两者的熔点都是133℃,若两者混合后的熔点还是133℃,则可初步判断是同物质,反之则为不同物质。溶液纯溶剂固态纯溶剂凝固点沸点馆漩的沸点升高和凝圊点下降示意图aB纯溶剂溶液固态纯溶剂B液沸点升高值TT、T溶漩的沸点升高和凝圆点下降示意图加热纯固体化合物的过程中,有一段时间温度不变,即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时,此时出现的现象是晶体表面开始湿润,继而样品开始塌陷且部分透明,当固体全部熔化时即成透明液体,温度就会迅速上升。要想精确测定熔点,则在接近熔点时升温的速度不能太快,必须严格控制加热速度,以每分钟升高1~2℃为宜微量法测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微度熔点测定法,一般实验室常点用毛细管熔点测定法测定。固体固体和液体液体时间图2固体熔化相随着时间和温度而变化样品初始态出现塌落刚出现小即将消失的全熔成液滴细小晶体液态晶态样品熔化过程示意图(二)沸点的测定沸点是液态物质的物理常数,实验时是指液体的蒸气压等于外压时的温度,显然,沸点与外压的大小有关在标准大气压下,气一液平衡时的温度称为液体的正常沸点。纯液体有机化合物在一定的压力下具有确定的沸点;但具有固定沸点的液体不一定都是纯净的化合物当两种或两种以上的物质按一定的组成比形成的混合物在一定温度下沸腾,这种混合物称为共沸物或恒沸混合物,%乙醇+44%的水,℃。可采用蒸馏的方法(常量法)或毛细管法(微量法)来测定液体的沸点。前者测得一个温度,后者则为温度范围(~℃)。