文档介绍：4-乙酸乙酯的制备一、实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法。2、掌握液体有机化合物的精制方法。2二、基本原理在少量酸的催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。在本实验中,我们是利用冰乙酸和乙醇反应,得到乙酸乙酯。反应式如下:3三、实验步骤步骤一:回流圆底烧瓶+23ml95%,稍冷却后再加15ml冰醋酸(乙酸)2~3粒沸石充分摇匀装上冷凝管回流30min振摇注意:1浓硫酸需一滴一滴加,边加边摇。否则局部碳化,液体变黄。,否则会爆沸。,出水口在上。4步骤二:蒸馏把反应液倒入一圆底烧瓶收集60-90℃馏分蒸馏1-2粒新沸石注意:不是60-90℃馏分用小烧杯作为废液杯收集,注意不要漏气,否则收率低。5步骤三:纯化把收集的馏分转移到小烧杯,小烧杯中滴加入饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止转移入梨形分液漏斗倒入等体积饱和NaCl溶液振摇萃取静置弃去下层液倒入5ml饱和CaCl2溶液振摇萃取静置弃去下层液上层液转移到具塞试管放入无水MgSO4具塞试管约1厘米厚注意是一滴一滴加除去乙醇除去水6称重并计算产率步骤四:蒸馏将干燥好的粗乙酸乙酯转移置单口烧瓶中常压蒸馏收集76-80℃馏分沸石注意:不是76-80℃馏分用小烧杯作为废液杯收集,注意不要漏气,否则收率低。为乙酸乙酯的实际产量7大家应该也有点累了,稍作休息大家有疑问的,可以询问和交流8计算乙酸乙酯的理论产量以乙酸为准计算(因为乙醇过量),加入15ml冰醋酸摩尔数的计算:摩尔数=质量/摩尔质量=体积*密度/摩尔质量冰乙酸【相对分子量或原子量】【密度】=15**98%/=(因为乙醇过量),,乙酸乙酯摩尔质量为88,*88=,,,==实际乙酸乙酯产量/乙酸乙酯理论产量*100%10