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上传人:xiang1982071 2020/9/13 文件大小:257 KB

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文档介绍

文档介绍:核磁培训实验报告培训人:学号:单位:化学化工学院2014/10/17核磁培训实验报告实验目的了解核磁共振的基本原理熟悉并掌握400M和500M核磁共振波谱仪的使用实验原理核磁共振现象与共振条件原子的总磁矩和总角动量存在如下关系:对于自旋不为零的原子核,核磁矩和自旋角动量也存在如下关系按照量子理论,存在核自旋和核磁矩的量子力学体系,在外磁场中能级将发生赛曼分裂,相邻能级间具有能量差,当有外界条件提供与相同的磁能时,将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁,比如赛曼能级的能量差为的氢核发射能量为的光子,当时,氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级,这种共振吸收跃迁现象称为“核磁共振”由上可知,核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为用扫场法产生核磁共振在实验中要使得到满足不是容易的,因为磁场不是容易控制,因此我们在一个永磁铁上叠加一个低频交谈磁场,使氢质子能级能量差有一个变化的区域,调节射频场的频率,使射频场的能量能进入这个区域,这样在某一瞬间等式总能成立。如图,由图可知,当共振信号非等间距时共振点处,未知,无法利用等式求出的值调节射频场的频率使共振信号等间距时,共振点处,,的值便可求出。实验内容获得准备化合物的碳谱图观察扫描次数对峰强度的影响实验器材400M核磁共振波谱仪,500M核磁共振波谱仪,核磁管,振荡器,移液枪实验过程实验准备:刘主任给大家详细介绍了核磁室的安全注意事项,比如磁性物品一律不准带入,容易产生消磁;核磁管是易碎品,很容易损坏探头等等问题。观察现象紧接着刘主任给大家介绍了核磁仪的主要组成部分,及工作原理;演示了核磁测定的标准流程,从样品配置、仪器开启、进样、电脑操作等系列流程。实验数据的记录与处理完成测定后,学录采用400M核磁共振波谱仪对CH3CH2CH2OH进行碳谱图测定,以氘代氯仿为溶剂,以TMS为内标。结果与讨论准备了一个待测碳谱图的化合物,最终所得到的碳谱图如下:对物质CH3CH2CH2OH产生的核磁共振波谱从右到左分析如下:,通过自旋与自旋耦合效应。结论谱图解析结果正确,结构是预测的结构。