文档介绍：——(油浴的温度为180,沸腾5分钟),用一定浓度的重铭酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铭酸钾用硫酸业铁来滴定,从所消耗的重铭酸钾量,计算有机碳的含量。本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%勺有机碳,因此将得的有机碳乘以校正系数,以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下:2KC「2O7+8H2SO4+3CT2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O&C「2O7+6FeSO4TK2SO4+C"(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20在1molL-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定C^O;-时,〜。表5-4滴定过和中使用的氧化还原指剂有以下四种指示剂Eo本身变色氧化一还原Fe2+滴定Cr2O72-时的变色氧化一还原特点二苯***;近终点须强烈摇动,较难掌握一苯***;终点稍难掌握2-短基代二苯***->紫->绿不加H3PO4;;终点易于掌握从表5—4中,可以看出每种氧化还原指小剂都有自己的标准电位( E0),邻啡罗琳(E)=),2-埃基代二苯***(E0=),以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0),正落在滴定曲线突跃围之,因此,不需加磷酸而终点容易掌握,可得到准确的结果。例如:以邻啡罗琳业铁溶液(邻二氮啡业铁)为指示剂,三个邻啡罗琳(C2H8N2)分子与一个业铁离子络合,形成红色的邻啡罗琳业铁络合物,遇强氧化剂,则变为淡蓝色的正铁络合物,其反应如下:[(C12H8N2)3Fe广+e<_>[(C12H8N2)3Fe]2+淡蓝色 红色滴定开始时以重铭酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准业铁溶液过量半滴,即变成红色,表示终点已到。但用邻啡罗琳的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附, 到终点时颜色变化不活楚,所以常常在滴定前将悬:浊液在玻璃滤器上过滤。从表5-4中也可以看出,二苯***、二苯***磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位(E0)、。指示剂变色在重铭酸钾与业铁滴定曲线突跃围之外。因此使终点后移,为此,在实际测定过程中加入 NaF或H3PO4络合Fe3+,其反应如下:Fe3++2PO4 ►Fe(PO)2Fe3++6F" [FeR]3-加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色,而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低,从而使滴定曲线的突跃电位加宽,使二苯***等指示剂的变色电位进入突跃围之。根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易,推荐应用 2-埃基二苯***。价格便宜,性能稳定,值得推荐采用。 油浴消化装置(包括油浴锅和铁丝笼)、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。(1)-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。称取经 130C烘干的重铭酸钾(&C「2O7,GB642-77,分析纯),定容丁1000ml容量瓶中。(2) H2SO4。浓硫酸(H2SO4,GB625-77,分析