文档介绍：学校代码 10530 学号 200806011080
分类号 密级
硕士学位论文
中孔分子筛 MCM-41 分离富集-原子吸
收法测定痕量铅、镉、铜的研究
学位申请人栾杰
指导教师周方钦教授
学院名称化学学院
学科专业分析化学
研究方向光分析化学
二零一一年五月二十日
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Preconcentration of Trace Heavy Elements
Pb, Cd, Cu with Mesoporous Molecule-Sieve
MCM-41 Prior to Determination by Atomic
Absorption Spectrometry
Candidate Jie Luan
Supervisor Professor Fangqin Zhou
College College of Chemistry
Program Analytical Chemistry
Specialization Spectrometric Analytical Chemistry
Degree Master of Science
University Xiangtan University
Date May 20th, 2011
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湘潭大学
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作者签名: 日期: 年月日
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作者签名: 日期: 年月日
导师签名: 日期: 年月日
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摘要
摘要
本论文在查阅大量中外文献资料的基础上,基于中孔分子筛结构和孔径特
点,自行制备了中孔分子筛 MCM-41,并将其作为一种新型的吸附材料,以火焰
原子吸收法作为检测手段,系统地研究了中孔分子筛 MCM-41 对重金属离子铅、
镉、铜的分离富集行为,由此建立了灵敏、高效、快速分析痕量重金属元素的新
方法。本文主要研究内容如下:
一、综述了近年来重金属的测定方法,以及分离富集方法和分离富集材料在
很痕量重金属检测中的研究与应用。详细介绍了中孔分子筛的结构特性、合成方
法及在吸附重金属离子方面的应用。并提出了以中孔分子筛作为分离富集材料吸
附和测定重金属离子的新方法。
二、自行合成了一种新型吸附材料-中孔分子筛 Ti-MCM-41。通过透射电镜
(TEM)、扫描电镜(SEM)和孔径分析(BJH)对其进行了表征。探讨了中孔
分子筛 Ti-MCM-41 对痕量铅的吸附性能以及最佳实验条件。中孔分子筛
Ti-MCM-41 对铅的静态饱和吸附容量为 mg/g。该方法的线性范围为 20
g/mL,方法检出限(3)为 ng/mL,相对标准偏差为 %。此方法已成功
地运用于药品中痕量铅的测定,回收率在 %%之间。
三、对自行合成的中孔分子筛 Al-MCM-41 进行扫描电镜(SEM)和红外(IR)
表征。用该分子筛分离富集–原子吸收光谱法测定水样中痕量铅。实验优化了中
孔分子筛 Al-MCM-41 对试液中痕量铅的最佳吸附和解吸条件。其动态饱和吸附
容量为 mg/g。该方法测定 Pb2+ 的线性范围为 ~30 μg/mL,检出限(3)
为 ng/mL,相对标准偏差为 %。该法用于实际水样中铅的测定,回收率
在 %%之间。
四、用中孔分子筛 Al-MCM-41 作为分离富集材料,以原子吸收光谱法作为
检测手段,测定了中草药中痕量的铜。实验中探讨了酸度、温度、时间和干扰离
子等对铜吸附率的影响。该方法的测定铜的静态饱和吸附容量为 mg/g,检出
限(3)为 ng/mL,线性范围为 ~20 μg/mL