文档介绍：近红外光谱对黄芩药材浸出物的快速测定
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作者:白雁,刘乐,王东,樊克锋
【摘要】目的应用近红外光谱(NIR)技术和数据分析软件,对黄芩原药材中醇浸出物的含量进行快速测定。方法应用偏最小二乘法(PLS)对黄芩醇浸出物的结果与NIR建立校正模型。结果内部交叉验证和外部检验集样品对模型验证结果表明,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数(R2),%。结论NIR的运用具有快速方便,结果准确的特点。此方法可以应用于黄芩药材醇浸物的快速检测中,对于其它的中药材指标成分测定也有一定的参考价值。
【关键词】近红外光谱偏最小二乘法快速测定黄芩浸膏
近红外光谱(NIR)区域按ASTM定义是指波长在780~2 526 nm范围内的电磁波,是人们最早发现的非可见光区域[1],距今已有近200年的历史[2]。NIR区主要是含氢化学基团振动的泛频和组频所致。在NIR区产生吸收的官能团主要是含H基团,包括:C-H(甲基、亚甲基、甲氧基、羧基、芳基等),羟基O-H,巯基S-H,氨基N-H(伯胺、仲胺、叔胺和胺盐)等。这些基团伸缩振动的各级倍频以及这些基团伸缩振动和弯曲振动的合频吸收是NIR定量分析的化学基础[3]。
唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis i主要产于我国东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地, 以山西产量最大。黄芩味苦,性寒,归肺、肝、胆、大肠、小肠经。功能清热燥湿, 泻火解毒,止血,安胎[4]。黄芩为常用中药,在临床应用非常广泛,需求量较大。因此原药材的质量关系临床用药安全。黄芩醇浸出物的含量是控制药材质量的重要指标之一,它关系着药材的出膏率,反映了药材的整体质量。醇浸出物的测定无论对于药厂生产,还是个人用药都有着重要的意义。但目前在醇浸出物测定方法的研究和改进上进展缓慢,其测定方法前处理费时、繁琐,而且分析结果滞后,影响分析速度。
在醇浸出物的测定中利用NIR分析技术可以使测定更加简便、快捷。由于适合NIR测量的物质种类范围和场合相当广泛,目前该技术在药物质量控制方面得到了广泛应用[5~9]。NIR分析技术实时、在线、无损的特点更适合用于大规模的生产之中。本方法用NIR技术与化学计量学相结合对黄芩原药材浸出物进行快速测定。
1 器材
仪器与试剂近红外光谱仪:采用布鲁克公司的VECTOR 22-NIR型傅立叶变换近红外光谱仪;CS101-2D 型电热鼓风干燥箱(中外合资重庆四达实验仪器有限公司);乙醇为色谱纯。
样品来源实验中黄芩药材来源于内蒙、湖北、河南、山东、四川、云南、甘肃、安徽、山西等10个省不同产地、不同品种、不同生长年限的栽培或野生黄芩,且都经过河南中医学院陈随清教授鉴定为唇形科(Labiatae)植物黄芩Scutellaria baicalensis i的干燥根。
2 方法与结果
黄芩原药材浸出物真实值的测定采用《中国药典》2005年版的方法测定黄芩的醇浸出物(热浸法) 。取黄芩原药材粉末约2 g,精密称定,置100~250 ml的锥形瓶中,精密加稀乙醇50 ml,称定重量,静置1 h后,连续回流冷凝管,加热至沸