文档介绍：:..实验九共沸精馏一用苯作共沸剂制备无水乙醇对于能形成共沸物的混合溶液来说,普通的精馏方法是很难进行分离的。例如:乙醇一水溶液,因为乙醇同水形成了共沸物。在常压下,共沸组成为 %的水,%的乙醇。。即当乙醇一水溶液浓度为 %时,溶液的汽液相组成(平衡组成)相等。这就无法用普通精馏的方法将惭醇溶液再浓缩, %的乙醇。但我们可根据共沸精馏的原理。选择一个好的共沸剂,使之与水和乙醇形成三元共沸物,从而达到分离目的,即可得到无水乙醇。表1列举了常压下几种共沸剂与乙醇、水形成三元共沸物的特性。表1三元共沸物特性表组分各纯组分沸点三元共沸点(C)共沸物组成wt%***(组分3),以苯应用最早、最广。虽然目前有被三***甲烷和乙醇乙酯取代的趋势,但本实验考虑到苯作共沸方法成熟,现象明显,数据较全,便于学生掌握,故用苯作共沸剂制无水乙醇。一、实验目的1•巩固并加深理解课堂所学的共沸精馏的有关内容,着重掌握选取共沸剂并用加共沸剂的方法进行分离的原理和方法。2•熟悉实验室的精馏设备和操作方法。3•熟练运用三元相图表示溶液各组成的变化过程。二、实验原理乙醇(A)、水(W)、苯(B)三者之间可以形成一个三元共沸物,现将它们之间存在的共沸物情况列于表2。表2乙醇、水、苯之间存在共沸物的情况共沸物共沸点(C)共沸物组成AWB乙醇一水(二元)(二元)(二元)(三元),则乙醇一水一苯三元共沸物首先馏出,其次为乙醇一苯二元共沸物,无水乙醇最后留于釜底,其蒸馏过程以图 1说明。卄C»0 匸图1乙醇一水一苯三元相图正三角项点A、W、B分别表示乙醇,水和苯纯物质。 T点为A—W—B三元共沸物组成,C点表示A—W二元共沸物组成,D点表示A—B的二元共沸组成,E点为W—B的二元共沸组成。曲线LNM为饱和溶解度曲线,该线以下为两相共存区,系线两端表示两相组成。该曲线受温度的影响而上下移动。设以95%的乙醇为原料(图1中G点),加入共沸剂,各组成顺GB线变化,设结果得组成为H的混合物。蒸馏时,若塔足够高,则三元共沸物先馏出( ),组成为T点组成。而釜中残液的组成沿 THJ线向J点移动。当达到J点时,,馏出A—B二元共沸组成(组成为D点所示),残液组成沿JA线向A点移动,,塔底残液即为无水乙醇。由图1所示,H点表示最初塔釜混合物的组成,若加苯后使其组成正好在 AT线与GB线的交点处(H点),则三元共沸物馏出后,残液变成纯乙醇,此时的共沸剂用量为理论共沸剂用量,但实际操作时宜于添加稍过量的苯,使脱水完全。首先馏出的