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文档介绍

文档介绍:天津XXXXXXXXXX企业执行规范QG/QS07-04-24-2009铸铁化学元素分析操作规程2009-8-1发布2009-8-1实施天津XXXXXXX有限公司批准发布QG/QS07-04-24-2009本规范由天津XXXX有限公司提出。本规范起草单位:天津XXXX有限公司质检部。本规范主要起草人:审核:批准:天津XXX有限公司铸铁化学编号:QG/QS07-04-24-2009元素分析操作规程共4页第1页灰铁及球墨铸铁中硅•猛•磷的快速测定试剂:溶解酸:942ml水屮加浓硫酸50ml,浓***8ml。过硫酸较:15%过氧化氢:3%定磷酸:1000ml烧杯屮,力□100ml左右水。鬼***钮加浓硫酸30ml溶解后加水至500ml左右,然后加5%钳酸鞍溶液90ml,以水稀至1000ml。***银:7g***银溶于1000ml水屮加浓***2ml摇匀。将其放于棕色瓶中备用。钳酸鞍:5%草酸:10g草酸溶于1000ml水屮。硫酸亚铁10g硫酸亚铁钱溶于1000水中,加5ml浓硫酸。注:。()ml锥型瓶屮,加过硫酸5ml,加溶解酸20ml,加热溶解后补加过硫酸鞍2-3ml,继续加热溶解至全溶后,滴加过氧化氢还原至溶液清亮并煮沸1分钟,冷却。滤去石墨碳。注入50ml两用瓶屮,供测硅锚磷用。磷的测定操作方法:吸取母液10ml于150ml三角瓶中,加入定磷酸液20ml摇匀。待15分钟后在分光光度计上,波长660比色皿1公分。以水为空白进行比色测定消光值。天津XXX有限公司铸铁化学编号:QG/QS07-04-24-2009元素分析操作规程共4页第2页要点:定磷酸在一定酸度下与钳酸钱作用生成黄色磷钳杂多酸,用抗坏血酸将其还原为釦兰色借此色比色。常温下还原过程极缓慢且不完全,用***钮做催化剂以提高还原速度。猛的测定操作方法:吸取母液10ml于150三角瓶中,加入过硫酸鞍5ml,***银10ml,待5分钟后进行比色,波长520。比色皿1公分,以水为空白测定消光值,并用标样如同法操作,进行计算。要点:在酸性溶液屮,于***银存在下,免去外部加热使猛在常温下显色。硅的测定操作方法:吸取母液2ml试液于150ml三角瓶中,加钢酸钱2ml,在热水浴中加热30秒钟后加草酸硫酸鞍2ml,在热水浴屮加热30秒钟后加草酸,硫酸亚铁鞍混合液50ml摇匀,在分光光度计波长660,比色皿1公分,水为空白进行比色,测定消光值,并用标样如同法操作进行计算。要点:试样经酸溶解后生成硅酸,并在一定酸度下与钳酸鞍形成黄色硅钳络合物,以草酸消除磷,神的干扰,用亚铁将硅钳络合物还原成硅钳兰,借此比色。注意要点:1・溶解试样均在低温下进行,防止暴沸,大块样适半的研磨细后称样溶解否则难溶。,然后取下加入定磷酸液后三角瓶屮溶液温度在25°C-30°C左右,待2分钟后比色。天津XXX有限公司铸铁化学编号:QG/QS07-04-24-%可将定磷液屮抗坏血酸浓度降低80%o吸取2ml试液,,如果过量会造