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苯妥英钠设计性实验报告.docx

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苯妥英钠设计性实验报告.docx

上传人:459972402 2020/10/6 文件大小:189 KB

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文档介绍

文档介绍:设计性实验报告实验名称:苯妥英钠的制备与分析姓名:闫洁班级:1220422学号:39日期:、 B1及***化钠为催化剂进行反应的实验方法。。。***氧化的实验方法。二、实验方案一1、(安息香的制备)CHO (二苯乙二***的制备)HNO3O OHO (苯妥英的制备) 2NCONH 2/NaOH(苯妥英钠的制备)ONONH5C6H5C6NaOHONaOHH5C6NH5C6NH2OHH2、实验仪器与药品仪器:烧杯(500ml250ml)量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、药品:苯甲醛、盐酸硫***、氢氧化钠、无水乙醇、***、浓盐酸3、药品的理化性质、毒性、危险性化合物名称性状熔点/℃溶解度分子量水乙醇安息香白色针状晶133不溶于冷水,***黄色针状晶95~~295——~299易溶溶2744、实验装置图5、实验步骤(一)安息香的制备(盐酸硫***催化)℃*** ***()和8ml水,溶解后加入 95%乙醇30ml。搅拌下滴加2mol/LNaOH溶液10m1。再取新蒸苯甲醛20ml,加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃。冷却,抽滤,用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点,计算收率。mp136—l37℃注:也可采用室温放置的方法制备安息香, 即将上述原料依次加入到 100ml室温放置有结晶析出,抽滤,用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点,计算收率。(二)二苯乙二***(联苯甲酰)三角瓶中,名称规格用量摩尔数摩尔比安息香自制1***(65%-68%)℃25ml***(65%-68%)置于100ml圆底烧瓶中,安装冷凝器和气体连续吸收装置,低压加热并搅拌,逐渐升高温度,直至二氧化氮逸去(—2h)。反应完毕,在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150ml冷水的烧杯中,充分搅拌,直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤,结晶用水充分洗涤至中性,干燥,得粗品。用四***化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25),—96℃。(三)***%氢氧化钠CP25ml乙醇95%,投入二苯乙二***8g,尿素3g,15%NaOH25ml,95%乙醇40ml,开动搅拌,加热回流反应 60min。反应完毕,反应液倾入到 250mL水中,加入1g醋酸钠,