文档介绍：江南大学实验报告实验名称醇系物的气相色谱分析——归一化法定量一、实验目的 1、了解气—固色谱法的分离原理。 2、学****归一化法定量的基本原理及测定方法。 3、掌握色谱分析的基本技术。二、实验原理气—固色谱法中的固定相是固体吸附剂, 其分离是基于吸附剂对各组分气体的吸附能力不同。目前广泛使用的气—固色谱固定相是以二乙烯基苯作为单体, 经悬浮共聚所得的交联多孔聚合物,国产商品牌号为 GDX 。醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等以及这些醇试剂常含有的水分。用 GDX — 103 做固定相, 并使用热导池检测器, 在一定操作条件下, 可使醇系物中的各组分完全分离。在一定条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,即 Y 1/2∝t RY 1/2 =b t RA =hY 1/2 =hb t R 在做相对计算时,比例系数又 b 可约去,这样就可用峰高与保留时间的乘积来表示同系物峰面积的大小。使用归一化法定量, 要求试样中的各组分都能得到完全分离, 并且在色谱图上应能绘出其色谱峰,计算式为ω i=?? ni ii iiAf Af 1ω i=?? ni Riii Riiithf thf 1 归一化法的优点是计算简便, 测定准确, 结果与进样量无关, 且操作条件不需严格控制。但若试样中的组分不能全部出峰, 则不能应用此法; 若只需测量试样中的一两个组分, 应用此法也显得麻烦。三、仪器和试剂 1、仪器: GC — 7890 Ⅱ气相色谱仪,秒表,微量进样器。 2、试剂:醇系物混合液。四、实验步骤 1、色谱柱的准备 2、色谱操作条件(1) 色谱柱:内径: 4mm ,柱长: 2m 。(2) 固定相: GDX — 103 , 60~80 目。(3) 载气:氮气,流速: 20 mL/min -1 (4) 检测器:热导池检测器,桥电流: 150A ,温度: 150 ℃(5) 柱温: 100 ℃(6) 气化室温度: 150 ℃(7) 纸速: 600mm/h -1 1、2 步骤均有实验技术人员完成。 3 、混合液进样用微量取样器按规定量进样,同时测定各组分的保留时间。五、实验结果与分析