文档介绍：化学工程师而年月文章编号加肠仪抖综述, 一二氛一一氟苯甲酸氛的合成卞明倪慧张天永中国天辰化学工程公司黑龙江分公司黑龙江哈尔滨天津大学化工学院天滩摘要本文介绍了抗生素类药物环丙沙星的关键中间体二氯氟苯甲酞氯的各种合成方法包括最佳工艺条件和收率从操作步骤简单环保和收率较高的角度比较了各自的优缺点并对其合成工艺提出了合理的改进意见关键词二氯氟苯甲酞氯环丙沙星乙酞氯二氯氟苯甲酸氧化中图分类号文献标识码扣如活加山血肠而幻刃叮讹”叩外”。二氯氟苯甲酞氯主要是制备抗精神病特效药三氟呱吮醇三氟呱丁苯五氟利多哇诺酮类等药物的主要原材料同时还用于农药杀虫剂和杀等卵剂及塑料树脂的鉴定其中较多用于合成广谱抗生素如第三代喳诺酮类抗菌药物环丙沙星〔, 本文对二氯氟苯甲酞氯的几种合成方法进行了评述合成方法一二氮一一氟苯甲酸的合成以二氯氟苯为原料以二氯氟苯等为原料以为催化剂溶液为氧化剂收率为熔点为℃安永斌等对氧化反应做了调整将二氯氟苯乙酮与溶液在℃反应产品熔点℃总收率为唐维高等〔将第一步的酞化产物分离出来再进行第二步反应用此法最终产物的收率为收稿日期作者简介卞明男高级工程师年毕业于天津大学现从事化工设计工作温新民等在氧化反应中采用由于氧化反应是固液两相反应加人相转移催化剂有利于提高反应效果加入少量相转移催化剂聚乙二醇后反应时间由缩短为得到产品熔点℃总收率为钟光祥等发现以空间位阻大的氯乙酞氯代替乙酞氯对二氯氟苯进行区域选择定位酞化反应再通过氧化反应制得二氯氟苯甲酸要采用强路易斯酸为催化剂才能进行酞化用氯乙酞氯为酞化剂中间产物只需简单的离心分离不需要提纯节省了设备投资降低了人力物力的消耗而且最终收率仍可达到工业化的优势较为明显张跃臻等【认为易升华凝聚并从空气中吸水对反应不利用氯乙酞氯代替乙酞氯可解决这个问题如将二氯氟苯和无水川加人反应瓶中滴加氯乙酞氯温度不超过℃搅拌慢慢升温至℃搅拌得白色固体收率将含有的水溶液和加人到反应瓶中将溶于中的加年第期卞明等二氛氛苯甲跳氛的合成进展三氯氟苯乙酮用滴人于℃回流得目的产物熔点为℃张跃臻等汇〕采用稀为氧化剂浓度氯乙酞氯与二氯氟苯的摩尔比为川与二氯氟苯的摩尔比为改进后的工艺所得产品纯度熔点为℃总收率为还可用和作为氧化剂如将二氯一氟苯甲酮溶解于的中再在内滴加的温度℃以下产品收率为熔点为℃以二氯氟苯为原料经硝化还原重氮化氰化水解也可得到目的产物〔〕其优点是避免使用或氟硼酸便于大型工业生产而且使用的原料二氯氟苯可由氟呱酸中间体氯氟苯胺进行重氮化及氯化亚铜置换得到二氯氟苯甲酸熔点为℃收率该方法太繁琐收率也较低将二氯氟苯经嗅化氰化水解得到目的产物川其中嗅化收率为氰化收率为由于氰化需采用剧毒的氰化亚铜或氰化钠工业化有困难也可用光气在催化剂作用下对二氯氟苯酞化再水解酞化催化剂有几等反应温度在℃较好目的产物收率为熔点为℃以二氯氟苯为原料三氯甲基化后再进行水解的方法如下将的的和。的二氯氟苯加热至回流再反应减压蒸馏得到二氯氟三氯甲基苯收率为再将得到的产物在℃用的水解得二氯氟苯甲酸此步收率为熔点为℃总收率为以一二氯甲苯为原料以二氯甲苯为原料经硝化还原重氮化氟化然后经侧链氯化水解而得到产物该法原料易得但工艺路线太长而且氟代重氮盐所需的分解温度较高反应总收率很低等对此法进行了改进将重氮盐与二甲胺制成三氮烯溶于过量形成氟代重氮物溶液在一定压力下于℃热裂解脱氮而得到二氯氟甲苯反应容易