文档介绍：时珍国医国药年第卷第期..
液一质联用选择离子质谱法测定
降糖中成药中添加格列本脲的含量
戚瑞,承伟
辽宁医学院,辽宁锦州
摘要:目的建立液一质联用—选择离子法对平糖宝胶囊中格列本脲的含量进行了测定。方法采用岛
津—.,色谱柱,流动相为.%冰乙酸水溶液一乙腈:,流速为./;柱温
为室温。结果格列本脲线性范围为.—.,回归方程为一,.;平均回收率为
.%。同时测定了种降糖中成药中格列本脲的含量。结论该法准确度高,重复性好,可作为本制剂的质控方法。
关键词:中成药; 格列本脲; 液一质联用法; 选择离子质谱法
标识::./.....
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:.
近年来,一些不法分子擅自在中成药中添加化学药成分,造检测、检测离子为负离子、/,干燥气流量为/
成快速起效的假象,降糖中成药中非法添加格列本脲的现象也屡,雾化气流量为./,检测电压为.,源电压为.
见不鲜,由于格列本脲是第代磺脲类服降糖药的代表,其疗,毛细管温度为% ,干燥气温度为℃。
效特点为降糖作用强、持续时间长,对肝,肾等器官的毒副作用较.. 色谱条件岛津—×.,
大,长期服用会对身体造成极大伤害⋯。因此这种制假行为,应;流动相为.%冰醋酸水溶液一乙腈:;流速
予以严厉打击。为./;柱温为室温。
目前,对于非法添加格列本脲的测定方法有多种,其中包括. 试验条件的选择
气相色谱法,高效液相色谱法等,但是这些方法大多灵敏度较低, .. 检测方法的选择由于中成药中所添加化学药品的成分
选择性不强,而降糖中成药中所添加的格列本脲含量较低,为了含量较低,紫外等检测器的灵敏度较低,使分析很难进行,而质谱
检验中成药制剂中是否添加有格列本脲,有必要建立快速、灵检测器兼具高分离和高灵敏度的特点,且检测专属性强,可获得
敏、准确、可靠的分析方法。理想的色谱峰,因此采用质谱检测方法进行定量分析,具有较好
本文采用兼具高分离、高灵敏度的—联用技术,建立的准确度。
了降糖中成药中非法添加格列本脲的含量测定方法。—.. 流动相的选择参考文献资料,以.%冰醋酸水溶液
是研究复杂样品成分分析很有效的方法。可在一级质谱条一乙腈:为流动相可使格列本脲与其他成分达到基线分
件下获得很强的待测物准分子离子峰,几乎不产生碎片离子, 离,且峰形较好,故选择该流动相。
并且可借助~准分子离子进行多级裂解,进而.. 提取条件的选择分别考察了甲醇超声提取、甲醇与流动
获得丰富的结构信息。在复杂样品分析中,—具有灵相的混合液超声提取、./乙酸铵一.% 乙酸水溶液一
敏度高、专一性强等独特的优势。检测法是基于在色谱乙腈一甲醇::超声提取等种方法对含量的影响。
保留时间范围内选择每个药物原型或其代谢物各自的若干特征结果见表。
离子,进行选择离子扫描。在选用液一质联用选择离子法的表不同提取条件的测定结果
试验条件下格列本脲可与其他干扰成分达到很好的分离,而且最
低检出量为.。可满足有效测定降糖药中格列本脲的要求。
本法准确度高,重复性好,为打击制售假药的违法犯罪行为,
净化药品市场,保障人民用药安全提供了有效的技术依据。
材料上述试验结果表明,甲醇超声提取含量较高,其他两种提取
。样品来源市售