文档介绍：年月色谱..
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研究论文:./....
摘要:建立了牛奶和奶粉中三聚氰酸的高效液相色谱一串联质谱—/测定方法。样品用乙腈提
取并沉淀蛋白,经强阴离子交换柱富集和净化. 色谱柱分离,—/ 。~
./范围内的线性关系良好≥.;在奶粉和牛奶基质中,添加、和个添加水平
的回收率均在% ~% 之间,相对标准偏差均小于.% ;定量限为/。方法的前处理快
速简便,净化效果好,准确度和精密度高,可用于牛奶和奶粉中的测定。
关键词:高效液相色谱一串联质谱;三聚氰酸;牛奶;奶粉
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:———
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三聚氰酸又名氰尿酸,与三聚氰胺结构导致肾毒性。
类似,同属三嗪类含氮杂环有机化合物。因含目前对的检测方法有高效液相色谱法
氮量高,有人将其作为伪蛋白添加使用。而另一种。、气相色谱一质谱联用法⋯
非法添加物三聚氰胺在强酸或强碱溶液中水解最终和液相色谱一质谱联用法—,单独检
也会生成。研究结果显示,生物体内单独摄入测’“· 或与三聚氰胺同时检测·”· 。
三聚氰胺毒性较低,同时摄入和三聚氰胺后会常用的前处理方法是用有机溶剂或水溶液等试剂提
通讯联系人:桂茜雯,.:.—: . ..
收稿日期:—
· · 色谱第卷
取,离心后过滤膜直接进行或—测表三聚氟酸及其内标的质谱条件
/ 一”
定,大都缺乏更加有效的前处理方法。采用—
法需经过衍生,衍生化试剂会产生一定的杂质,对目
标物的测定产生干扰,也易对仪器造成污染。有研
究使用透析方法将与高蛋白基质分离,净化
效果较好但是耗时过长。也有方法为达到较好
的净化效果,多次加入不同试剂,前处理相对烦琐, . 标准溶液配制
处理后样品浓度被稀释多倍,不利于痕量检测。本准确称量的标准品或同位素
文建立了采用乙腈提取牛奶和奶粉中的,经强标准品,用% 体积分数乙腈水溶液溶解并定容
阴离子交换固相萃取柱富集和净化,采用于容量瓶中,配制成/的或
色谱柱进行分离,—/测定,内标法定同位素的标准储备液。放置于冰箱中~℃
量的分析方法。下避光存放有效期年。
准确吸取一定量的/ 和同
实验部分
位素标准储备溶液,用乙腈逐级稀释为/的
. 仪器与试剂标准溶液,于~℃下保存备用。
质谱仪美国逐级稀释标准溶液,用乙腈配制质量浓度
公司,配有电喷雾离子源分别为、、、、、/,每个浓
;液相色谱仪美国公度的标准溶液都含./ 同位素。
司;真空氮气吹干仪美国公司;—. 样品前处理
去离子水发生器美国公司;涡准确称取±.样品于有盖塑
旋混匀器上海医科大学仪器厂;离心机料离心管中奶粉样品中需加入去离子水,涡
北京医用离心机厂;一超声仪江苏昆旋混匀,加入/的同位素内标标
山超声仪器有限公司。准溶液,在涡旋器上快速混匀,再加入
乙腈、甲醇、甲酸、氢氧化钠分析纯,江苏南京乙腈,加盖涡旋,超声。以
化学试剂厂;乙腈色谱纯,德国公司;强/速率离心,将上层清液转移至氮
阴离子交换柱,,天津公吹管中,在℃水浴下氮气吹至,加