文档介绍：常见色谱故障与异常
系统压力问题:压力高、压力低或没有压力、压力不稳
柱效低
重复性差
不出峰,回收率低
流路基线噪音问题:基线不稳定(不重复)、基线漂移、噪音脉冲尖刺
柱压过高原因
色谱柱原因:
微粒堵塞:样品、流动相、密封垫
柱床膨胀
不可逆吸附
细菌生长
系统原因:
温度太低
流速太高
流动相粘度大
进样器堵塞、管路或连接口堵塞、在线过滤器不干净
压力传感器不准确
压力低或没有压力原因
温度太高;流速太低
泵未输送流动相:储液瓶中无溶剂;低压限设置不当;泵未正确排气;溶剂入口过滤头堵;入口管路中有空气;泵失效
系统内有渗漏处
所用溶剂不正确
自动进样器在Purge时卡住
压力不稳原因
系统中有气体
泵排气不充分
流动相未正确脱气
压力传感器问题
泵失效
比例阀失效
泵密封垫损坏
所用溶剂不混溶或易挥发
柱效低原因
色谱柱原因:
色谱柱被污染
过滤片部分堵塞:样品、流动相或密封垫的细小颗粒
色谱柱内的死体积
.流动相pH值及组成不合适造成固定相流失
.流速急剧变化造成固定相物理损坏
.机械震动造成柱床产生裂缝
.柱床收缩或干涸
柱效低原因(续)
系统原因:
系统连接问题:如进样器、检测器、管路、连接口、保护柱、在线过滤器堵塞
流动相问题:色谱柱未平衡好
进样量太大
重复性差的原因
色谱柱被污染
流动相pH值及组成不合适造成键合相流失
梯度实验时平衡时间不足
温度波动
流动相组成改变
样品溶剂不同
样品稳定性不好
方法开发不好
回收率低、不出峰的原因
“不可逆”吸附
固定相过强或流动相过弱
非特异性吸附
基线不稳定原因
检测池中有大的气泡
流路中有小气泡流过
系统未稳定或未达到化学平衡
流动相被污染
检测器流动池漏
色谱柱污染
基线漂移原因
系统不稳或未化学平衡
温度波动
流动相未正确脱气
流动相被污染;流动相中有稳定剂或稳定剂变化
检测器流动池漏;系统中有渗漏
色谱柱污染;固定相渗漏
选用不正确的检测波长(相对于溶剂)
有迟流出的组分