文档介绍：一种新型固相萃取填料吡嘧磺隆分子印迹聚合物的制备及应用吡嘧磺隆分子印迹固相萃取填料的制备方法, 属于高分子化学合成领域。本发明涉及应用介于本体法和沉淀聚合法之间的最优溶剂方法制备一种对吡嘧磺隆具有特异识别性的固相萃取填料。其目的是为了能直接从农产品、水、土壤等样品的提取液中以“一步法”富集纯化吡嘧磺隆及其衍生物, 纯化后的样品可以直接采用 HPLC 仪器进行定量定性分析。本发明中所制备的吡嘧磺隆分子印迹固相萃取填料对吡嘧磺隆、苯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆和烟嘧磺隆等结构类似物特异性强, 净化效果显著, 明显优于现有的固相萃取填料。制备的吡嘧磺隆分子印迹固相萃取柱简化了对样品的富集和净化步骤, 提高了预处理的效率, 同时提高了检测方法的灵敏度和准确性。吡嘧磺隆分子印迹固相萃取柱制备方法简单,成本低,并可重复使用。权力要求书: 1. 吡嘧磺隆分子印迹聚合物:以吡嘧磺隆为模板分子,以α- 甲基丙烯酸为功能单体, 以二氯甲烷为致孔剂, 三甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂, 制备得到高分子聚合材料, 该聚合物对吡嘧磺隆分子及其衍生物苄嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和烟嘧磺隆等具有一定的选择吸附性, 用该印迹聚合物制备的分子印迹固相萃取柱对含磺酰脲类的食品和其他环境样品进行富集和净化预处理效果显著。 2. 吡嘧磺隆分子印迹聚合物的制备方法,其特征包括如下步骤: (1) 聚合方法:本方法是介于本体法和沉聚法之间的一种溶剂最优方案的方法,先将一种或几种功能单体和吡嘧磺隆溶解在二氯甲烷中, 超生混合脱气 5min 左右,然后分别加入一定量的交联剂和引发剂, 再超声使其完全混合, 充氮气保护, 立即封口, 密封, 将绳子绑紧于 60℃水浴加热,聚合反应 24h 。所述交联剂选自: 三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、对二乙烯基苯; 引发剂采用热引发剂偶氮二异丁腈和光引发剂 2, 2- 二甲氧基-2- 苯基苯乙酮; 所用功能单体包括: 丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯, 4- 乙基苯稀酸、 4- 乙烯基吡啶、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺等。(2) 模板分子洗脱: 把反应得到的高分子聚合物捣碎, 放入烘箱( 70 ℃)干燥,干燥完全后利用索氏提取装置加入洗脱剂(甲醇:乙腈: 乙酸=2:1:1 )进行洗脱模板分子,每 4h 更换一次洗脱剂,抽提 12h 左右。洗脱结束,将洗脱后的聚合物干燥,然后全部移入烧杯中,加入适量的甲醇, 放在水浴锅上加热( 70℃), 同时用玻璃棒搅拌(防止暴沸),至闻不到刺鼻的乙酸味道方可,再移入烘箱干燥备用。 2. 吡嘧磺隆分子印迹固相萃取柱的制备方法及应用, 其特征包括如下步骤: (1 )称取 200mg 上述干燥吡嘧磺隆分子印迹聚合物,干法手工装填到 2~ 5ml 固相萃取空柱中,得到吡嘧磺隆分子印迹固相萃取柱( Molecular imprinting solid phase extract MISPE ); (2) MISPE 柱的使用:柱子使用前先用 5mL 左右的乙腈、甲醇或二氯甲烷活化,然后把需提取的样品溶液溶解在正己烷溶剂中上样, 洗脱溶剂采用甲醇: 乙酸、甲醇: 乙腈, 收集洗脱液,N 2 浓缩除去有机溶剂,残留物用 1 mL 甲醇溶解,留待 HPLC 上机测试。(3) 吡嘧磺隆分子印迹固相萃取柱净化样品的 HPLC 分析: