文档介绍：土壤全氮的测定本章要点: 1、了解土壤中氮素的存在形态及含量。 2、熟悉开氏法测定全氮的两大步骤 3、掌握开氏法测定土壤全氮的原理。 4、熟悉开氏反应及其特点。 5、掌握蒸馏法测定氨的原理及条件。 1一、概述(一)土壤全氮存在的形态有机态 N:占90% 以上,大多数是腐殖物质态氮, 如蛋白质、氨基酸、氨基糖、腐殖质等。无机态 N:占 1-5% ,主要有 NH 4 -N 、 NO 3 -N 、 NO 2 -N (少量)(不包括固定态氮), 一般小于 -1。 2 (二)土壤全氮含量: 1 我国大部分耕地土壤全 N含量不高,且变幅很大,其范围大约在 -% 。其中: 东北黑土 - % 华北地区 - % 黄土高原和黄淮海平原 - % 有机质含量很低的砂土?% 一般自然土壤明显高于耕作土壤。 3 2华北地区土壤全 N的分级指标大致是: 土壤全 N水平低中高土壤全 N % ? - ? 4 二、测定方法评述(一) 干烧法: (杜马法、杜氏法) 1931 年,瑞典人杜马( Dumas )创立的干烧法基本原理: 样品在 CO 2气流中燃烧( 600 ?C),以 Cu+CuO 作催化剂,使所有的 N都转变成 N 2,气流通过碱液(浓 KOH 、 NaOH )除去 CO 2后,测定 N 2的体积,计算样品全 N含量。 Cu+CuO NaOH 除去 CO 2 土+ CO 2 N 2 N 2 ?,600 ?C 经典的杜马法结果准确,回收率高,但仪器装置及操作复杂、费时,在土壤 N素分析中很少采用。 5 近几年由于仪器发展很快,此法又兴起,例如: 1用注射管测量微量的 N 2体积(微升计),如氮自动分析仪,土壤称样量最多为克,燃烧温度为 950 - 1050 ℃,测 N 2体积,可测准样品中 %N( 对土壤全 N测定似乎还不够灵敏)。 2 用热导池测量 N 2和 CO 2的导热系数(载气用 He 气), 如日本 C/N 自动分析仪,一般多用于植物,农药的分析,不适于含 N低的土壤样品(用于土壤分析仅有报导)。 6 (二) 湿烧法: (开氏法) 1883 年,丹麦人开道尔( )创立。由于仪器设备简单易得,操作也简便,准确度较高, 因此为一般实验室所采用。 7 三、开氏法测定土壤全 N(半微量法) * (一)原理: 含N有机物在催化剂作用下,与浓 H 2 SO 4高温共煮, 使有机 N转化成 NH 4 -N ( (NH 4) 2 SO 4),然后在碱性溶液中蒸馏出 NH 3,用 H 3 BO 3吸收,再用标准酸溶液直接滴定 H 3 BO 3吸收的 NH 3,根据酸的用量来计算 N含量。 8 测定步骤: 催化剂+浓H 2 SO 4 OH - H 3 BO 3 有机 N NH 4 + NH 3? NH 4 + + H 2 BO 3 - (+无机 N)??H + H 3 BO 3 |样品的消煮| 消煮液中 NH 4 +的定量(蒸馏)| 9 (二)测定条件: 1 样品的消煮: (1)开氏反应及其特点开氏反应: 样品用浓 H 2 SO 4高温消煮时,各种含 N 有机化合物经过复杂的高温分解而转化为 NH 4 -N 的反应。开氏法: 凡是用开氏反应消煮的定 N方法都叫开氏法,不论采用何种加速剂、仪器及如何定量。 10