文档介绍：土壤全氮测定
方法一:半微量开氏法
1 测定原理
样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
2 仪器、设备
土壤样品粉碎机;
玛瑙研钵;
土壤筛:(18目);(60目);
分析天平:;
硬质开氏烧瓶:容积50ml,100ml;
半微量定氮蒸馏装置;
半微量滴定管:容积10ml,25ml;
锥形瓶:容积150ml;
电炉:300W变温电炉。
3 试剂
硫酸(GB 625—77):化学纯;
硫酸(GB 625—77)或盐酸(GB 622—77):分析纯,/L盐酸标准溶液;
氢氧化钠(GB 629—81):工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液;
硼酸-指示剂混合液;
硼酸(GB 628—78):分析纯,2%溶液(W/V);
混合指示剂:(HG3—1220—79)***红(HG3—958 —76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至 100ml。使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色()。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。
加速剂:100g硫酸钾(HG 3—920—76,化学纯),10g五水合硫酸铜(GB 665 —78,化学纯),1g硒粉(HG3—926—76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。
高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾(GB 643—77)溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中;
1∶1 硫酸;
还原铁粉:(100目)筛;
辛醇。
4 土壤样品的制备
将通过孔径1mm(18目)筛的土样,在牛皮纸上铺成薄层,划分成多个小方格。用小勺于每个方格中,取等量的土样(总量不得少于20g)
于玛瑙研钵中研磨,。混合均匀后备用。
5 测定步骤
称取风干土样()×××g(含氮约1mg),同时测定土样水分含量。
土样消煮
不包括硝态和亚硝态氮的消煮:
将土样送入干燥的开氏瓶底部,加少量无离子水(~1ml)湿润土样后,加入2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时(约10~15min),加强火力使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待